專利名稱：：一種中藥組合物及其制備方法和質量控制方法
技術領域：
：本發明涉及一種治療胃及十二指腸潰瘍的中藥組合物及其制備方法和質量控制方法，屬于中藥
技術領域：
。
背景技術：
：胃及十二指腸潰瘍是一種常見病。流行病學調査表明，人口中約有10%在其一生中患過本病。該病可發生于任何年齡，以45—55歲最多見。各種與發病有關的因素如胃酸、胃蛋白酶、幽門螺桿菌感染、遺傳、體質、環境、飲食、生活習慣、神經精神因素等，通過不同途徑或機制，導致上述侵襲作用增強和或防護機制減弱，均可促發潰瘍發生。由于胃潰瘍屬慢性病，且易復發，要使其完全愈合，必須堅持長期服藥。而長期服用相關化學藥物如法莫替丁、雷尼替丁、甲氧米胍等會導致眾多不良反應，相關中藥大多存在質量控制不科學，療效不穩定的情況。
發明內容本發明目的在于提供一種治療胃及十二指腸潰瘍的中藥組合物；本發明目的還在于提供一種治療胃及十二指腸潰瘍的中藥組合物的制備方法；本發明目的還在于提供一種治療胃及十二指腸潰瘍的中藥組合物的質量控制方法。本發明目的是通過如下技術方案實現的本發明所述的治療胃及十二指腸潰瘍的中藥組合物是由如下重量比的原料藥制成的甘草浸膏150-200重量份白及60-90重量份郁金60-90重量份海螵蛸60-90重量份黃芩120-180重量份茯苓30-45重量份厚樸40-60重量份天仙子0.5-1.5重量份本發明所述的治療胃及十二指腸潰瘍的中藥組合物可以是由如下重量比的原料藥制成的甘草浸膏200重量份白及60重量份郁金90重量份海螵蛸60重量份黃芩180重量份茯苓30重量份厚樸40重量份天仙子L5重量份本發明所述的治療胃及十二指腸潰瘍的中藥組合物還可以是由如下重量比的原料藥制成的甘草浸膏150重量份白及90重量份郁金60重量份海螵蛸90重量份黃芩120重量份茯苓45重量份厚樸40重量份天仙子1.5重量份本發明所述的治療胃及十二指腸潰瘍的中藥組合物還可以是由如下重量比的原料藥制成的甘草浸膏180重量份白及75重量份延胡索(醋炙)75重量份海螵蛸90重量份黃芩120重量份薏苡仁(麩炒)45重量份澤瀉50重量份天仙子1.5重量份本發明所述的治療胃及十二指腸潰瘍的中藥組合物還可以是由如下重量比的原料藥制成的甘草浸膏180重量份白及75重量份郁金75重量份海螵蛸90重量份黃苳120重量份茯苳30重量份厚樸50重量份天仙子1.5重量份脾胃同居中焦，互為表里，既密不可分，又功能各異。胃主受納和腐熱水谷，脾主運化而輸布營養精微；脾主升清，胃主降濁，一納一化，一升一降，共同完成水谷的消化、吸收、輸布及生化氣血之功能。胃病多實，常有寒客熱積，飲食停滯之患；脾病多虛，易現氣虛、陽虛之疾。胃為陽土，喜潤惡燥，因此胃病多熱，多燥；脾為陰土，喜燥惡濕，故脾病多寒，多濕。因此，脾胃病癥多由脾濕胃熱，熱傷血絡所致，本發明處方中黃芩清熱燥濕，瀉火解毒；白及、海螵蛸收斂止血，消腫生肌，郁金、天仙子活血止痛，行氣解郁；茯苓滲濕健脾補中，寧心安神，厚樸燥濕行氣；甘草補脾益氣，清熱解毒，調和諸藥不但有燥濕化熱，健胃理氣之功，還有解郁安神之效。本發明所述的治療胃及十二指腸潰瘍的中藥組合物制備方法為以上八味，取甘草浸膏IOO重量份，加812倍量水，加熱至60-8(TC使溶解，冷卻至室溫，邊攪拌邊滴加鹽酸(鹽酸:水=1:5)，調pH值至24，至不再產生沉淀為止，靜置8-12小時，濾集沉淀，用400-800重量份水充分洗滌至中性，即得甘草酸提取物，剩余的甘草浸膏與白及等七味粉碎成細粉，過篩，篩孔內經為150-250微米，混勻，加入甘草酸提取物，混勻，加入輔料，制成本領域各種常規制劑，如顆粒劑、膠囊劑、片劑、軟膠囊、合劑，即得。本發明所述的治療胃及十二指腸潰瘍的中藥組合物制備方法為以上八味，取甘草浸膏100重量份，加10倍量水，加熱至80。C使溶解，冷卻至室溫，邊攪拌邊滴加鹽酸(鹽酸:水二1:5)，調pH值至3，至不再產生沉淀為止，靜置10小時，濾集沉淀，用600重量份水充分洗滌至中性，即得甘草酸提取物，剩余的甘草浸膏與白及等七味粉碎成細粉，過篩，篩孔內經為180士7.6微米，混勻，加入甘草酸提取物，混勻，制成顆粒，干燥，整粒、即得。本發明所述的治療胃及十二指腸潰瘍的中藥組合物的質量控制方法包括如下鑒別方法和/或含量測定和/或限量檢查中的一種或幾種鑒別(1)取本發明制劑相當于生藥材15-40g，加正丁醇10-40ml，加熱回流0.5_2小時，放冷，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇O.5-2ml使溶解，作為供試品溶液。另取甘草對照藥材0.5-2g，加正丁醇10-30ml,同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述兩種溶液各2-10ul，分別點于同一硅膠G薄層板上，以氯仿一甲醇一水(55-75:25-45:5-15)的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105。C烘約3-10分鐘，置紫外光燈(365nm)下檢視；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；(2)取本發明制劑相當于生藥材25-45g，加甲醇60-100ml，超聲30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇l-5ml使溶解，作為供試品溶液。另取延胡索對照藥材0.5-2g，加甲醇10-30ml，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述兩種溶液各2-10it1，分別點于同一以0.5%-1.5%NaOH制備的硅膠G薄層板上，以正己垸-氯仿一甲醇(6-9:2-6:0.5-2)為展開劑，展開缸充分飽和后進行展開，取出，晾干，置碘蒸汽中熏至斑點顯色清晰，將板置空氣中揮盡碘蒸氣，置紫外光燈(365nm)下檢視；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；(3)取黃芩苷對照品適量，加甲醇制成每lml含0.5-3mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取鑒別B項下的供試品溶液l-5ul與黃芩苷對照品溶液l-5ul點于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸為展開劑，展開，涼干，噴以2%的三氯化鐵乙醇溶液，熱風吹至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；(4)取本發明制劑相當于生藥材15-35g，加石油醚(609(TC)5-20ml，超聲處理20-40分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加石油醚(6090°C)lml使溶解，作為供試品溶液。另取薏苡仁對照藥材0.5-3g，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述兩種溶液各5-15ul，分別點于同一硅膠G薄層上板上，以石油醚(609(TC)一乙酸乙酯一醋酸(10:3:0.1)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；(5)取本品制劑相當于生藥材20-30g，用乙酸乙酯振搖提取2次，每次IO-30ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，殘渣加甲醇0.5-lml作為供試品溶液。另取23-乙酰澤瀉醇B適量，加甲醇制成lml含0.5-3mg的對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述兩種溶液各5-15W，分別點于同一硅膠G薄層板上，以苯一丙酮(2-6:0.5-2)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%硅鎢酸乙醇溶液，105r烘干5-15min;供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。含量測定色譜條件與系統適用性試驗用十八垸基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇-水-磷酸(40-60:60-40:0.2)為流動相；檢測波長為280nm。對照品溶液的制備取黃苳苷對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每lml含0.01-0.lmg的溶液，即得。供試品溶液的制備取本發明制劑適量，混勻，研細，取相當于生藥材0.1-1.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中精密加入甲醇10-50ml，精密稱重，超聲處理10-50分鐘，放至室溫，用甲醇補失重量，過濾，取續濾液lml置10ml量瓶中，用甲醇定容至刻度，搖勻，微孔濾膜過濾，取續濾液，即得。測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各2-15W，注入液相色譜儀，測定，即得。限量檢査取本品適量，研細，取制劑相當于原料藥60-90克，精密稱定，加氨試液80ml，攪勻，放置l-3小時，加乙醚200-600ml，振搖2小時，放置24小時，濾過，濾液蒸干，殘渣用無水乙醇l-3ml溶解，作為供試品溶液。另取天仙子對照藥材0.6g，加氨試液0.5-2ml，攪勻，放置2小吋，力B乙醚5-20ml，振搖2小時，放置24小時，濾過，濾液蒸干，殘渣用無水乙醇10ml溶解，作為對照藥材溶液。照薄層色譜法試驗(《中國藥典》2005年版附錄VIB)，吸取上述樣品溶液2-6nl，對照品溶液1-3ul點于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-甲醇一氨水(10-20:1-3:0.5-2)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以改良碘化鉍鉀試液至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上出現的斑點應淺于對照藥材斑點。本發明所述的治療胃及十二指腸潰瘍的中藥組合的質量控制方法包括如下鑒別方法和/或含量測定和/或限量檢査中的一種或幾種鑒別(1)取本發明制劑相當于生藥材25g，加正丁醇30ml，加熱回流l小時，放冷，濾過，濾液蒸干,殘渣加甲醇lml使溶解，作為供試品溶液。另取甘草對照藥材lg，加正丁醇20ml，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述兩種溶液各5iU，分別點于同一硅膠G薄層板上，以氯仿一甲醇一水(65:35:10)的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105'C烘約5分鐘，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。(2)取本發明制劑相當于生藥材35g，加甲醇80ml，超聲30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇2ml使溶解，作為供試品溶液。另取延胡索對照藥材lg，加甲醇20ml，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述兩種溶液各5ul，分別點于同一以PMaOH制備的硅膠G薄層板上，以正己垸-氯仿一甲醇(7.5:4:1)為展開劑，展開缸充分飽和后進行展開，取出，晾干，置碘蒸汽中熏至斑點顯色清晰，將板置空氣中揮盡碘蒸氣，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。(3)取黃芩苷對照品適量，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取鑒別B項下的供試品溶液2ul與黃芩苷對照品溶液2ul點于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸為展開劑，展開，涼干，噴以2%的三氯化鐵乙醇溶液，熱風吹至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。(4)取本發明制劑相當于生藥材25g，加石油醚(6090°C)10ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加石油醚(6090°C)lml使溶解，作為供試品溶液。另取薏苡仁對照藥材lg，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述兩種溶液各10"1，分別點于同一硅膠G薄層上板上，以石油醚(609(TC)一乙酸乙酯一醋酸(10:3:0.1)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365rai)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。(5)取本品制劑相當于生藥材35g，用乙酸乙酯振搖提取2次，每次15ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，殘渣加甲醇lml作為供試品溶液。另取23-乙酰澤瀉醇B適量，加甲醇制成lml含lmg的對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述兩種溶液各10W，分別點于同一硅膠G薄層板上，以苯一丙酮(4:1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%硅鎢酸乙醇溶液，105'C烘干10min,供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。含量測定色譜條件與系統適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇-水-磷酸(52:48:0.2)為流動相；檢測波長為280nm。對照品溶液的制備取黃零苷對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每lml含0.04mg的溶液，即得。供試品溶液的制備取本發明制劑適量，混勻，研細，取相當于生藥材0.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中精密加入甲醇25ml，精密稱重，超聲處理30分鐘，放至室溫，用甲醇補失重量，過濾，取續濾液lml置10ml量瓶中，用甲醇定容至刻度，搖勻，微孔濾膜過濾，取續濾液，即得。測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各IOW，注入液相色譜儀，測定，即得。與1.14g原藥材相當的本品制劑含黃芩以黃芩苷(C21H180u)計，不得少于10mg。限量檢査取本品適量，研細，取制劑相當于原料藥70克，精密稱定，加氨試液80ml，攪勻，放置2小時，加乙醚400ml，振搖2小時，放置24小時，濾過，濾液蒸干，殘渣用無水乙醇2ml溶解，作為供試品溶液。另取天仙子對照藥材0.6g，加氨試液lml，攪勻，放置2小時，加乙醚10ml，振搖2小時，放置24小時，濾過，濾液蒸干，殘渣用無水乙醇10ml溶解，作為對照藥材溶液。照薄層色譜法試驗(《中國藥典》2005年版附錄VIB)，吸取上述樣品溶液5n1，對照品溶液2ul點于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-甲醇一氨水(17:2:1)為展開劑，展開，展距16厘米，取出，晾干，噴以改良碘化鉍鉀試液至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上出現的斑點應淺于對照藥材斑點。本發明所提供的中藥組合物的質量控制方法，是通過大量具體創造性試驗篩選后得到，鑒別方法中通過對樣品處理方法的篩選，展開劑的選擇，使得鑒別專屬性很好，而且方法經濟適用、結果快速，并且對不同的薄層板都能應用。含量測定方法中通過對樣品、供試品處理方法的篩選，展開劑的選擇，使得含量測定方法可以很有效的對產品進行質量控制，并且用該方法測定的產品要相比其他方法測定的產品在藥理效果上表現的更為穩定。具體實施例方式下述實驗例和實施例進一步說明但不下限于本發明實驗例1.甘草酸提取分離工藝的篩選以甘草酸的含量為考察指標，采用正交試驗對酸沉淀時的PH值、靜置時間和洗滌用水量參數進行考察。具體方法如下稱取甘草浸膏900g，等分成9份。按照正交表U(34)安排，進行正交試驗，對9個樣品分別進行酸沉、靜置、洗滌，對9個提取物中甘草酸的含量進行測定，結果分別見表l、表2、表3。表l.水煎工藝因素水平表水平A加水量(倍量)B靜置時間(h)C酸沉淀時的ra值18102210203312304表2.水煎工藝篩選正交試驗數據表序號ABCD測得甘草酸量(g)111116.056212227.254313337.862421239.251522318.453623126.084731328.627832136細933218.758I0.3240.3690.2710.348II0.3760.3400.4000.350E=1.069ni0.3690.3600.3980.371CT=0.1269730.0173330.0096670.0430000.007667SSj0扁5310扁1470.0036420細108表3.方差分析表_方差來源離差平方和自由度均方和_F比顯著性A0.00053120.0002654.91B0.00014720.0000731.36C0.00364220.00182133.65*e(D)0.00010820.000054F。."2，2)=19.00;F0.01(2，2)=99.00由表2中極差R值大小顯示，各因素作用主次為C>A>B;直觀分析以AAG為最佳工藝；由表3方差分析結果表明C因素的影響具有顯著性意義，A、B因素的影響無顯著性意義。g卩加10倍量水，調PH值至3，靜置10小時提取純化甘草酸。實驗例2.本發明中藥組和物鑒別方法的篩選甘草方法一取本發明制劑相當于生藥材25g，加正丁醇30ml，加熱回流l小時，放冷，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇lml使溶解，作為供試品溶液。按照供試品制劑及溶液的制備方法制備缺甘草的陰性樣品溶液。另取甘草對照藥材lg，加正丁醇20ml，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述三種溶液各5ul，分別點于同一硅膠G薄層板上，以氯仿—甲醇一水(65:35:10)的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105。C烘約5分鐘，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點，且斑點顯色清晰，陰性無干擾。方法二取本品制劑相當于生藥材30g，加乙醇20ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加水15ml使溶解，用水飽和的正丁醇振搖提取3次，每次15ml，合并正丁醇液，用正丁醇飽和的水洗滌2次，每次15ml，取正丁醇液蒸干，殘渣加甲醇lml使溶解，加在中性氧化鋁柱(60-100目，2g，內徑lcm)上，用甲醇50ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣加甲醇2ml使溶解，作為供試品溶液。按照供試品制劑及溶液的制備方法制備缺甘草的陰性樣品溶液。另取甘草對照藥材lg，同法處理至"取正丁醇液蒸干"，殘渣加甲醇lml使溶解，作為對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述三種溶液各35nl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇(7:3:1)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365run)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點但斑點分離不好。方法三取本品制劑相當于生藥材30g，加水15ml使溶解，加鹽酸1.5ml，水浴上加熱30分鐘，放冷，用三氯甲烷振搖提取2次，每次20ml，合并三氯甲烷液，蒸干，殘渣加甲醇lml使溶解，作為供試品溶液。按照供試品制劑及溶液的制備方法制備缺甘草的陰性樣品溶液。另取甘草次酸對照品，加無水乙醇制成每lml含lmg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VTB)試驗，吸取上述三種溶液各5y1，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以石油醚(306(TC)—苯-乙酸乙酯一冰醋酸(10:20:7:0.5)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%磷鉬酸乙醇溶液，在105'C加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點，但斑點顏色較淺。方法四取本品制劑相當于生藥材30g，加乙醚60ml，超聲處理10分鐘，濾過，棄去乙醚液，藥渣揮去溶劑，加甲醇60ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加水30ml使溶解，加鹽酸2ml與三氯甲烷20ml，加熱回流1小時，放冷，分取三氯甲烷液，水層再用三氯甲垸30ml振搖提取，合并三氯甲垸液，蒸干，殘渣加乙酸乙酯lml使溶解，作為供試品溶液。按照供試品制劑及溶液的制備方法制備缺甘草的陰性樣品溶液。另取甘草次酸對照品，加乙酸乙酯制成每lml含0.5mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述三種溶液各5!il，分別點于同一硅膠GF254薄層板上，以正己烷-乙酸乙酉旨-冰醋酸(15:4:1)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(254nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點，但斑點顏色較淺。綜上所述，優選方法一作為本藥物組合物中甘草的質量控制方法。澤瀉方法一取本品制劑相當于生藥材20g，用乙酸乙酯振搖提取2次，每次15ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，殘渣加甲醇lml作為供試品溶液。按照供試品制劑及溶液的制備方法制備缺澤瀉的陰性樣品溶液。另取澤瀉1.5g，加水100ml煎煮30分鐘，濾過，濾液濃縮至約15ml，用乙酸乙酯振搖提取2次，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述三種溶液各10W，分別點于同一硅膠G薄層板上，以氯仿一乙酸乙酯一甲酸(6:3.5:0.5)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，105°C加熱,供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點，但斑點顏色較淺。方法二取本品制劑相當于生藥材20g，用乙酸乙酯振搖提取2次，每次15ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，殘渣加甲醇lml作為供試品溶液。按照供試品制劑及溶液的制備方法制備缺澤瀉的陰性樣品溶液。另取23-乙酰澤瀉醇B適量，加甲醇制成lml含lmg的對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述三種溶液各IOW，分別點于同一硅膠G薄層板上，以苯一丙酮(4:1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%硅鎢酸乙醇溶液，105'C烘干10min，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點，但斑點分離不好。方法三取本品制劑相當于生藥材35g，用乙酸乙酯振搖提取2次，每次15ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，殘渣加甲醇lml作為供試品溶液。按照供試品制劑及溶液的制備方法制備缺澤瀉的陰性樣品溶液。另取23-乙酰澤瀉醇B適量，加甲醇制成lml含lmg的對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述三種溶液各IOW，分別點于同一硅膠G薄層板上，以苯一丙酮(4:1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%硅鎢酸乙醇溶液，105t:烘干lOmin，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點，且斑點顯色清晰，陰性無干擾。綜上所述，優選方法三作為本藥物組合物中澤瀉的質量控制方法。延胡索方法一取本發明制劑相當于生藥材35g，加乙醇一氨試液(l:l)10ml，研勻，加苯60ml，加熱回流2小時，濾過，濾液用20%鹽酸溶液振搖提取3次(20ml、15ml、15ml)，合并酸液，加氨試液使成堿性，用三氯甲烷振搖提取3次(25ml、20ml、20ml)，合并三氯甲垸液，水洗后，用無水硫酸鈉脫水，濃縮至lml,作為供試品溶液。按照供試品制劑及溶液的制備方法制備缺延胡索的陰性樣品溶液。另取延胡索對照藥材lg，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(附錄VIB)試驗，吸取上述三種溶液各10ul，分別點于同一硅膠G薄層板上，以苯一乙醇(4:l)為展開劑，展開，取出，晾干，依次噴以碘化鉍鉀試液及亞硝酸鈉乙醇試液。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同的棕色斑點，但斑點顏色較淺。方法二取本發明制劑相當于生藥材35g，加甲醇80ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加水10ml使溶解，加濃氨試液調至堿性，用乙醚掙搖提取3次，每次10ml，合并乙醚液，蒸干，殘渣加甲醇lml使溶解，作為供試品溶液。按照供試品制劑及溶液的制備方法制備缺延胡索的陰性樣品溶液。另取延胡索對照藥材lg，同法制成對照藥材溶液。再取延胡索乙素對照品，加甲醇制成每lml含0.5mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄VIB)試驗，吸取上述三種溶液各23ul，分別點于同一用1%氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板上，以甲苯-丙酮(9:2)為展開劑，展開，取出，晾干，置碘缸中約3分鐘后取出，揮盡板上吸附的碘后，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材和對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點，但斑點顏色較淺。方法三取本發明制劑相當于生藥材35g，加濃氨試液4ml與氯仿40ml，浸漬1小時，時時振搖，濾過，濾液蒸干，殘渣加乙醇lml使溶解，作為供試品溶液。按照供試品制劑及溶液的制備方法制備缺延胡索的陰性樣品溶液。另取延胡索乙素對照品，加甲醇制成每lml中含lmg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄VIB)試驗，吸取供試品溶液、陰性樣品溶液各20nl、對照品溶液2yl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正己烷-氯仿-甲醇-二乙胺(10:6:1:0.1)為展開劑，置展開缸中預飽和20分鐘，展開，取出，晾干，噴以稀碘化鉍鉀試液。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同的橙紅色斑點，但斑點分離不好。方法四取本發明制劑相當于生藥材35g，加甲醇80ml，超聲30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇2ml使溶解，作為供試品溶液。按照供試品制劑及溶液的制備方法制備缺延胡索的陰性樣品溶液。另取延胡索對照藥材lg，加甲醇20ml，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述三種溶液各5nl，分別點于同一以WNaOH制備的硅膠G薄層板上，以正己垸-氯仿一甲醇(7.5:4:1)為展開劑，展開缸充分飽和后進行展開，取出，晾干,置碘蒸汽中熏至斑點顯色清晰，將板置空氣中揮盡碘蒸氣，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點，且斑點顯色清晰，陰性無干擾。綜上所述，優選方法四作為本藥物組合物中延胡索的質量控制方法。黃零方法一取本發明制劑相當于生藥材35g，加乙酸乙酯一甲醇(3:1)的混合溶液60ml，加熱回流30分鐘，放冷，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇5ml使溶解，取上清液作為供試品溶液。按照供試品制劑及溶液的制備方法制備缺黃芩的陰性樣品溶液。另取黃芩對照藥材lg，同法制成對照藥材溶液。再取黃芩苷對照品、黃芩素對照品、漢黃芩素對照品，加甲醇制成每lml含lmg、0.5mg、0.5mg的對照品溶液。照薄層色譜法(附錄VIB)試驗，吸取上述供試品溶液、陰性樣品溶液、對照藥材溶液各2ul以及上述三種對照品溶液各lul，分別點于同一聚酰胺薄膜上，以甲苯一乙酸乙酯一甲醇一甲酸(10:3:1:2)為展開劑，預飽和30分鐘，展幵，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；在與對照品色譜相應的位置上，顯三個相同的暗綠色斑點，但樣品半點分離不好。方法二取本發明制劑相當于生藥材35g，加甲醇80ml，超聲30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇2ml使溶解，作為供試品溶液。按照供試品制劑及溶液的制備方法制備缺黃芩的陰性樣品溶液。取黃芩苷對照品適量，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，供試品溶液、陰性樣品溶液與黃芩苷對照品溶液2ul點于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸為展開劑，展開，涼干，噴以2%的三氯化鐵乙醇溶液，熱風吹至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點，且斑點顯色清晰，陰性無干擾。方法三取本發明制劑相當于生藥材35g，加甲醇75ml，滴加鹽酸36滴，超聲處理20分鐘，濾過，濾液置水浴上濃縮至約2ml，作為供試品溶液。按照供試品制劑及溶液的制備方法制備缺黃芩的陰性樣品溶液。另取黃芩對照藥材0.5g，同法制成對照藥材溶液。再取黃芩苷對照品，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜色法(附錄VIB)試驗，吸取上述三種溶液各5iU，分別點于同一以含4%醋酸鈉的羧甲基纖維素鈉溶液為黏合劑的硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯一丁酮一甲酸一水(5:3:1:1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴2%三氯化鐵乙醇溶液。供試品色譜中，在與對照藥材色譜及對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點，但斑點顏色較淺。方法四取本發明制劑相當于生藥材35g，加乙醚50ml，回流l小時，濾過，藥渣用乙醚20ml洗滌，藥渣備用，合并濾液，低溫揮去乙醚，加甲醇50ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，加水適量，通過D101大孔吸附樹脂柱(內徑約1.5cm，柱高20cra,依次用丙酮、乙醇、水各50ml預洗)上，用水80ml洗脫，收集洗脫液，置水浴上蒸干，殘渣加甲醇2ml使溶解，濾過，濾液作為供試品溶液。按照供試品制劑及溶液的制備方法制備缺黃芩的陰性樣品溶液。另取黃芩苷對照品，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄VIB)試驗，吸取上述三種溶液各4ul，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正丁醇_冰醋酸_水(7:1:2)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以2%三氯化鐵乙醇溶液。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點，但樣品斑點分離不好。方法五取本發明制劑相當于生藥材35g，加甲醇50ml，超聲處理15分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加水15ml使溶解，用鹽酸調節pH值至23，用乙酸乙酯振搖提取2次，每次10ml，合并提取液，蒸干，殘渣加甲醇2ml使溶解，作為供試品溶液。按照供試品制劑及溶液的制備方法制備缺黃芩的陰性樣品溶液。另取黃芩甙對照品，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄VIB頁)試驗，吸取上述三種溶液各35ul，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯一丙酮一醋酸一水15(10:4:5:3)的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以2%三氯化鐵乙醇溶液。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點，但相應斑點顏色較淺。綜上所述，優選方法二作為本藥物組合物中黃芩的質量控制方法。薏苡仁取本品粉末lg，加石油醚(6090°C)10ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加石油醚(6090°C)lml使溶解，作為供試品溶液。按照供試品制劑及溶液的制備方法制備缺薏苡仁的陰性樣品溶液。另取薏苡仁對照藥材lg，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(附錄VIB)試驗，吸取上述三種溶液各l(HU，分別點于同一硅膠G薄層上板上。分別適用下列展開劑與顯色方法，方法及結果見下表-表4薏苡仁鑒別方法的篩選<table>tableseeoriginaldocumentpage16</column></row><table>綜上所述，優選方法一作為本藥物組合物中薏苡仁的質量控制方法。實驗例3.限量檢查方法的確定天仙子具有解痙止痛，安神定喘的作用，用于治療胃痙攣疼痛，喘咳，癲狂。但其含有莨菪堿、東莨菪堿等阿托品類生物堿，此類生物堿皆為M-膽堿受體阻滯劑，對周圍神經的作用表現為抑制交感神經機能，對中樞神經系統則表現為興奮作用，嚴重者轉入中樞抑制致嗜睡、昏迷。如果劑量過大，常會引起中毒死亡，故有必要對其進行限量檢査。實驗過程如下2005版中國藥典一部中天仙子的日服用極量為0.6g，本實驗控制本發明中藥組合物兩天服用總量中所含阿托品類生物堿的量不超過其各自每日口服的極量，可作為質量控制的依據。(1)檢測限的考察取天仙子對照藥材0.6g,，加氨試液lml，攪勻，放置2小時，加乙醚10ml，振搖2小時，放置24小時，濾過，濾液蒸干，殘渣用無水乙醇10ml溶解，取上述第一種溶液1u1、2Ul、3ul、4ul，分別點于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-甲醇-氨水(17:2:1)為展開劑，展開，取出，晾干。噴以改良碘化鉍鉀試液至斑點顯色清晰，結果在該層析條件下,天仙子對照藥材在0.12mg時即有可辨色斑。因此確定檢測限為0.12mg。(2)專屬性考察照實施例2處方比例按對照藥材相同的制法制備缺天仙子的陰性藥液，按天仙子對照藥材限量檢査方法試驗，陰性無干擾。(3)重現性的考察取實施例2樣品5份，按照上述限量檢査方法進行試驗，均能得到相同的試驗結果，表明該限量檢測方法重現性好。根據以上試驗將天仙子天仙子限量檢査方法總結如下取本品適量，研細，取制劑相當于原料藥70克，精密稱定，加氨試液80ml，攪勻，放置2小時，加乙醚400ml，振搖2小時，放置24小時，濾過，濾液蒸干，殘渣用無水乙醇2ml溶解，作為供試品溶液。另取天仙子對照藥材0.6g,加氨試液lml，攪勻，放置2小時，加乙醚10ml，振搖2小時，放置24小時，濾過，濾液蒸干，殘渣用無水乙醇10ml溶解，作為對照藥材溶液。照薄層色譜法試驗(《中國藥典》2005年版附錄VIB)，吸取上述樣品溶液5n1，對照品溶液2ul點于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-甲醇一氨水(17:2:1)為展開劑，展開(展距16厘米)，取出，晾干，噴以改良碘化鉍鉀試液至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上出現的斑點應淺于對照藥材斑點。實驗例4.含量測定方法的篩選采用高效液相色普法測定本發明藥物中黃芩苷的含量，以完善本發明的質量檢測方法，部分試驗結果見下1、供試品溶液的制備取本按實施例2方法制備的本發明藥物組合物制劑相當于原料藥0.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中精密加入甲醇25ml，精密稱重，超聲處理，放至室溫，用甲醇補足減失重量，過濾，取續濾液lml置10ml量瓶中，用甲醇定容至刻度，搖勻，微孔濾膜過濾，取續濾液，即得。比較了不同超聲時間，供試品溶液中黃芩苷的含量，結果如下表表5超聲時間的選擇<table>tableseeoriginaldocumentpage17</column></row><table>從上表可以看出，超聲提取30分鐘已經可以將本發明藥物中的黃芩苷提取完全，所以供試品溶液的制備選擇超聲提取30分鐘即可。2.流動相的選擇取供試品溶夜，分別以甲醇-水-磷酸溶液不同配比的流動相，比較供試品溶液色譜圖中各峰的分離效果，結果見下表表6.流動相的選擇<table>tableseeoriginaldocumentpage17</column></row><table>從上表可以看出，甲醇-水-磷酸(52:48:0.2)時供試品色譜圖中各峰的分離效果好，主峰沒有出現干擾。3.含量檢測的方法學考察對本發明藥物所采用的含量檢測方法，從線性關系、穩定性、精密度、重現性、回收率等方面進行了相關方法學考察，具體方法及結果如下檢測儀器島津公司SPD-10Avp型高效液相色譜儀色譜柱迪瑪公司(ZorbaxC184.6X250mm，5Mm)流動相甲醇-水-磷酸(52:48:0.2)檢測波長280nm流速1.000ml/min柱溫室溫對照品:黃芩苷購于中國藥品生物制品檢定所批號715-200211測定方法按實施例2方法制備樣品，按供試品溶液的制備方法制備樣品液；用微孔濾膜(0.45Mffl)過濾。分別精密吸取陰性對照液，對照品液與供試品溶液各10W，注入液相色譜儀，測定，即得。(1)穩定性試驗對照品溶液(33Pg/ml)，分別于配制后O、2、4、6、12、24小時，依法測定，結果表明，其在24小時內基本穩定，結果見下表表7.穩定性試驗時間(h)02461224峰面積122057312186311223666122458811998961218034RSD(%)0.7430(2)線性關系考察取對照品溶液(33ng/ml)搖勻，分別精密吸取2、5、10、15、18pl注入高效液相色譜儀，測定峰面積，結果見下表，并繪制標準曲線，表明黃芩苷在0.0956pg-1.0516嗎間呈線性關系，其回歸方程為Area=2942391.045*Amt-44394.34494(r=0.9999)表8線性關系考察進樣量(pg*10-3)66165330495594峰面積146773.544772591761114234981697366(3)精密度試驗精密吸取供試品溶液lOial，重復進樣5次，求得相對標準偏差<2%，結果見下表表9精密度試驗次數12345峰面積10852761087522108969910812541082377RSD(%)0.323118(4)重現性試驗按實施例2方法制備5份樣品進行測定，求得相對標準偏差<2%，結果見下表表10重現性試驗樣品12345含量(mg/g)22.542321.879221.565422.575621.9969平均含量(mg/g)22.1119RSD(%)1.9794(5)回收率試驗精密稱取已知含量的按實施例2方法制備的樣品0.2g,置25ml量瓶中,加10ml黃芩苷對照品溶液(0.36mg/ml)，按正文供試品溶液的制備方法操作，測定其含量，并計算其回收率，測定結果見下表表11回收率試驗試驗號取樣量(g)樣品中黃芩苷量(mg)加入黃萃苷量(mg)測出黃芩苷量(mg)回收率(%)平均回收率(%)RSD(%)10.20014.42463.67.977898.720.20024.42693.68.010699.5530.19984.41803.67.953298.298.9240.7440.19994.42023.68.014499.8450.20004.42243.67.962398.33(6)空白試驗按實施例2方法及供試品溶液的制備方法制備陰性樣品和陰性樣品液，按照供試品溶液制備方法檢測，結果陰性樣品溶液在與黃芩苷對照品相同保留時間處沒有色譜峰，所以陰性無干擾。由以上方法學考査結果可以看出，本發明藥物所采用的含量測定方法其線性關系、穩定性、精密度、重現性等均良好，可以作為有效控制本發明藥物質量的方法之一。實驗例5.藥效學實驗l材料1.l藥品本發明中藥組合物I，根據實施例3方法制成；本發明中藥組合物II，根據實施例2方法制成；陽性藥物快胃片，國藥準字Z37021100，青島國風藥業股份有限公司生產；解郁安神顆粒，國藥準字Z20033214,河南輔仁藥業有限公司生產。1.2動物健康Wistar大白鼠，雌雄兼用，體重(220土20)g。由中國中醫研究院實驗動物中心提供。2.方法與結果2.1對水浸應激型大鼠胃潰瘍的抑制作用取大白鼠40只，隨機分為四組，本發明中藥組合物I、II組，陽性對照組、空白對照組。連續灌胃四日，每日一次，空白對照組灌胃等體積的生理鹽水。末次給藥30分鐘后，將大鼠固定于特制的鼠籠中，直立浸于23土0.5C。的溫水槽內，水面以齊劍突為宜。水浸應激7小時后，用頸椎脫臼法將大鼠處死，打開腹腔，把胃取出，用生理鹽水洗凈，沿胃大彎剪開，檢査潰瘍病變。以潰瘍長度總和的亳米數作為潰瘍指數。潰瘍指數的測量方法潰瘍呈條索狀者，測其長度，以mm為單位，若寬度〉1mm，計長加倍;出血程點狀者(長、寬均〈1mm)計0.5mm;出血程斑狀者(長、寬均〉2mm)則以面積計數；以上所有結果相加得潰瘍指數。抑制百分率-〔(S1組潰瘍長度總和一S2或S3或S4組潰瘍長度總和)+對照組潰瘍長度總和〕*100%表12.對水浸應激型大鼠胃潰瘍的抑制作用<table>tableseeoriginaldocumentpage20</column></row><table>統計學處理以組間t檢驗比較差異的顯著性，與空白對照組比較，**P<0.01，與本發明中藥組合物I比較※P〈0.05。與陽性對照組比較#P<0.052.2對大鼠胃液分泌的影響Wistar大鼠40只(雄性200-220克)，隨機分組，每組5只，禁食不禁水46小時，各組動物給藥(灌胃)，共3天。末次給藥后均禁食24小時，不禁水。乙醇麻醉下，沿大鼠腹中線剪(或切)一小口，輕輕找出胃，將幽門結扎，再由十二指腸給藥一次，縫合腹壁切口。2小時后拆線，打開腹腔，結扎噴門，摘出胃，沿胃大彎剪開胃腔，傾出胃內容物，收集于刻度離心管中，記錄胃液量，以精密pH試紙(pHO.5-5.0)測胃內容物的pH值，再以1500轉/分鐘，離心10分鐘。胃液總酸度及總酸排出量測定上清胃液1.Oml，加酚紅指示標1滴，用0.01mol/LNaOH液滴定，直至胃液先呈黃色后轉為紅色2秒內不消失為終點，記錄NaOH液的消耗量。實驗結果見表13。表13對大鼠胃液分泌的影響(n=10)<table>tableseeoriginaldocumentpage20</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage21</column></row><table>統計學處理以組間t檢驗比較差異的顯著性，與空白對照組比較，**P<0.01，與本發明中藥組合物I比較※P〈0.05。與陽性對照組的比較#P<0.052.3對無水乙醇致大鼠胃粘膜損傷的修復作用Wistar大鼠30只(雄性200-220克)，隨機分組，每組10只，禁食不禁水48小時，各組給無水乙醇1.Oml/只。1小時后各組給水1.Oml/只，給藥組分別給藥1.0ml/只，一日兩次，各組動物均正常飼養，分別于給藥2天、4天后處死其中一半動物，取出胃，以10ml水充盈，1%甲醛溶液中固定，剖開胃，觀察藥物對損傷胃粘膜的修復作用。結果如下-(1)給無水乙醇后，動物活動明顯減少，狀態不好。(2)第二天早上，可見對照組動物飲水量及尿量明顯多于給藥組。(3)造型2天后，能見到各組動物粘膜潰瘍有所減輕(指條索狀潰瘍痕跡明顯減輕，顏色變淺，有愈合跡象)。但也仍有潰瘍較重者，條索狀潰瘍呈邊緣外翻，不清晰。(4)造型4天后，各組動物的胃粘膜潰瘍均有明顯修復，個別動物已已愈合完全，粘膜表面平整、光滑；未愈合者其仍可見條索狀潰瘍的痕跡，但條紋色淺，溝紋細，無邊緣外翻，呈將愈合狀。可見給藥組比對照組愈合好。見表14。表14對無水乙醇致大鼠胃粘膜損傷的修復作用<table>tableseeoriginaldocumentpage21</column></row><table>統計學處理以組間t檢驗比較差異的顯著性，與空白對照組比較，**P<0.01,與本發明中藥組合物I比較※P〈0.05。與陽性對照組的比較井P〈0.05以上試驗結果表明本發明中藥組合物I、本發明中藥組合物n及對照藥快胃片均具有抑制胃潰瘍的發生，減少胃酸分泌，修復胃粘膜損傷的作用，且本發明中藥組合物II優于本發明中藥組合物I。2.4.解郁安神作用2.4.l對小鼠自發活動次數及睡眠時間的影響取昆明種小鼠40只，體重18-22g,雌雄兼用，隨機分為4組，每組10只。生理鹽水對照組(對照組)予生理鹽水0.2ml/10g灌胃，每日1次，共3天。陽性組解郁安神顆粒，取制備好的解郁安神顆粒樣品液0.2ml/10g灌胃(相當于人用量的9倍)，每日l次，共3天。本發明藥物組每日1次，共3天，各組最末次灌胃后lh，將小鼠放入自發活動儀中適應3分鐘后，開始測定自發活動次數及睡眠超過2小時的睡眠時間。結果見下表表15.對小鼠自發活動次數及睡眠時間的影響<table>tableseeoriginaldocumentpage22</column></row><table>注與對照組比較，*P<0.012.4.2對脾虛小鼠炭末推進功能的影響對脾虛小鼠小腸推進功能的影響取昆明種小鼠,體重1822g，雄性，隨機分為5組，即正常對照組、模型組、陽性藥解郁安神顆粒組，本發明藥物組，每組10只，iglO(W大黃水煎液lm1/只(正常對照組ig同體積的蒸餾水)，連續8d,出現溏便，納呆，消乾少動，毛發枯濯，畏寒等"脾虛"癥狀。造模第5d開始每天下午ig給藥(O.2m1/10g,正常對照組ig同體積的蒸餾水)，第8d將動物稱體重后禁食24h,未次給藥1h后ig5%的炭末(用10%阿拉伯膠配制)，20min后處死動物,立即剖腹腔取出胃腸,平鋪一玻璃板上,測量炭末頭端在腸管內的移動距離和小腸全長(自幽門至回盲部)，計算推進百分率。表16.對脾虛小鼠炭末推進功能的影響(x±s;n=10)<table>tableseeoriginaldocumentpage22</column></row><table><formula>formulaseeoriginaldocumentpage23</formula>注:與正常組相比弁PO05,弁弁PO01;與模型組比較，*P<005，**P<001。實驗2.4.1和2.4.2表明本發明中藥組合物II具有解郁安神的作用。下述實施例均能夠實現上述實驗例所述的效果實施例l.甘草浸膏180重量份白及75重量份郁金75重量份海螵蛸90重量份黃吝120重量份茯茶30重量份厚樸50重量份天仙子1.5重量份以上八味，取甘草浸膏100重量份，加水10倍，加熱至8(TC使溶解，冷卻至室溫，邊攪拌邊滴加鹽酸(鹽酸:水^1:5)，調pH值至3，至不再產生沉淀為止，靜置10小時，濾集沉淀，用600重量份水充分洗滌至中性，即得甘草酸提取物，剩余的甘草浸膏與白及等七味粉碎成細粉，過篩，篩孔內經為180土7.6微米，混勻，加入甘草酸提取物，混勻，制成本領域各種常規制劑，如顆粒劑、膠囊劑、片劑、軟膠囊、滴丸，即得。實施例2.顆粒劑甘草浸膏180重量份白及75重量份郁金75重量份海螵蛸90重量份黃苳120重量份茯苳30重量份厚樸50重量份天仙子1.5重量份以上八味，取甘草浸膏100重量份，加水10倍，加熱至80。C使溶解，冷卻至室溫，邊攪拌邊滴加鹽酸(鹽酸:水=1:5)，調pH值至3，至不再產生沉淀為止，靜置10小時，濾集沉淀，用600重量份水充分洗滌至中性，即得甘草酸提取物，剩余的甘草浸膏與白及等七味粉碎成細粉，過篩，篩孔內經為180士7.6微米，混勻，加入甘草酸提取物，混勻，制成顆粒，干燥，制成500g,即得。鑒別(1)取本發明制劑相當于生藥材25g，加正丁醇30ml，加熱回流l小時，放冷，濾過，濾液蒸干,殘渣加甲醇lml使溶解，作為供試品溶液。另取甘草對照藥材lg，加正丁醇20ml,同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述兩種溶液各5ul，分別點于同一硅膠G薄層板上，以氯仿一甲醇一水(65:35:10)的下層溶液為展開劑,展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105。C烘約5分鐘，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。(2)取本發明制劑相當于生藥材35g，加甲醇80ml，超聲30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇2ml使溶解，作為供試品溶液。另取延胡索對照藥材lg，加甲醇20ml，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述兩種溶液各5wl，分別點于同一以l柳aOH制備的硅膠G薄層板上，以正己烷-氯仿一甲醇(7.5:4:1)為展開劑，展開缸充分飽和后進行展開，取出，晾干，置碘蒸汽中熏至斑點顯色清晰，將板置空氣中揮盡碘蒸氣，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位23置上，顯相同顏色的熒光斑點。(3)取黃芩苷對照品適量，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取鑒別B項下的供試品溶液2ul與黃芩苷對照品溶液2ul點于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸為展開劑，展開，涼干，噴以2%的三氯化鐵乙醇溶液，熱風吹至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。(4)取本發明制劑相當于生藥材25g，加石油醚(6090°C)lOrnl，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加石油醚(6090°C)lml使溶解，作為供試品溶液。另取薏苡仁對照藥材lg，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述兩種溶液各10^1，分別點于同一硅膠G薄層上板上，以石油醚(6090°C)—乙酸乙酯一醋酸(10:3:0.1)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈G65nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。(5)取本品制劑相當于生藥材35g，用乙酸乙酯振搖提取2次，每次15ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，殘渣加甲醇lml作為供試品溶液。另取23-乙酰澤瀉醇B適量，加甲醇制成lml含lmg的對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述兩種溶液各10W，分別點于同一硅膠G薄層板上，以苯一丙酮(4:1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%硅鎢酸乙醇溶液，105。C烘干10min,供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。含量測定色譜條件與系統適用性試驗用十八垸基硅垸鍵合硅膠為填充劑；甲醇-水-磷酸(52:48:0.2)為流動相；檢測波長為280nm。對照品溶液的制備取黃芩苷對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每lml含0.04mg的溶液，即得。供試品溶液的制備取本品裝量差異項下的內容物，混勻，研細，取約0.4g，精密稱定，置具塞錐形瓶中精密加入甲醇25ml，精密稱重，超聲處理30分鐘，放至室溫，用甲醇補失重量，過濾，取續濾液lml置10ml量瓶中，用甲醇定容至刻度，搖勻，微孔濾膜過濾，取續濾液，即得。測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各IOW，注入液相色譜儀，測定，即得。與1.14g原藥材相當的本品制劑含黃芩以黃芩苷(C21H18Ou)計，不得少于10mg。限量檢査取本品適量，研細，取制劑相當于原料藥70克，精密稱定，加氨試液80ml，攪勻，放置2小時，加乙醚400ml，振搖2小時，放置24小時，濾過，濾液蒸干，殘渣用無水乙醇2ml溶解，作為供試品溶液。另取天仙子對照藥材0.6g，加氨試液lml，攪勻，放置2小時，加乙醚10ml，振搖2小時，放置24小時，濾過，濾液蒸干，殘渣用無水乙醇10ml溶解，作為對照藥材溶液。照薄層色譜法試驗(《中國藥典》2005年版附錄VIB)，吸取上述樣品溶液5u1，對照品溶液2ul點于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-甲醇一氨水(17:2:1)為展開劑，展開，展距16厘米，取出，晾干，噴以改良碘化鉍鉀試液至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上出現的斑點應淺于對照藥材斑點。實施例3.顆粒劑甘草浸膏180重量份白及75重量份延胡索(醋炙)75重量份海螵蛸90重量份黃芩120重量份薏苡仁(麩炒)45重量份澤瀉50重量份天仙子1.5重量份以上八味，取甘草浸膏100重量份，加水10倍，加熱至80。C使溶解，冷卻至室溫，邊攪拌邊滴加鹽酸(鹽酸:水=1:5)，調pH值至3，至不再產生沉淀為止，靜置10小時，濾集沉淀，用600重量份水充分洗滌至中性，即得甘草酸提取物，剩余的甘草浸膏與白及等七味粉碎成細粉，過篩，篩孔內經為180士7.6微米，混勻，加入甘草酸提取物，混勻，制成顆粒，干燥，制成500g，即得。鑒別(1)取本發明制劑相當于生藥材25g，加正丁醇30ml，加熱回流l小時，放冷，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇lml使溶解，作為供試品溶液。另取甘草對照藥材lg，加正丁醇20ml，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述兩種溶液各5ul，分別點于同一硅膠G薄層板上，以氯仿一甲醇一水(65:35:10)的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105'C烘約5分鐘，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。(2)取本發明制劑相當于生藥材35g，加甲醇80ml，超聲30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇2ml使溶解，作為供試品溶液。另取延胡索對照藥材lg，加甲醇20ml，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述兩種溶液各5yl，分別點于同一以ly。NaOH制備的硅膠G薄層板上，以正己烷-氯仿一甲醇(7.5:4:1)為展開劑，展開缸充分飽和后進行展開，取出，晾干，置碘蒸汽中熏至斑點顯色清晰，將板置空氣中揮盡碘蒸氣，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。(3)取黃芩苷對照品適量，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取鑒別B項下的供試品溶液2nl與黃芩苷對照品溶液2ul點于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸為展開劑，展開，涼干，噴以2%的三氯化鐵乙醇溶液，熱風吹至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。含量測定色譜條件與系統適用性試驗用十八垸基硅垸鍵合硅膠為填充劑；甲醇-水-磷酸(52:48:0.2)為流動相；檢測波長為280nm。對照品溶液的制備取黃芩苷對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每lml含0.04mg的溶液，即得。供試品溶液的制備取本品裝量差異項下的內容物，混勻，研細，取約0.4g,精密稱定，置具塞錐形瓶中精密加入甲醇25ml，精密稱重，超聲處理30分鐘，放至室溫，用甲醇補失重量，過濾，取續濾液lml置10ml量瓶中，用甲醇定容至刻度，搖勻，微孔濾膜過濾，取續濾液，即得。測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各IOW，注入液相色譜儀，測定，即得。與1.14g原藥材相當的本品制劑含黃芩以黃芩苷(C21H180u)計，不得少于10mg。功能主治健胃，消炎，止痛。用于胃潰瘍，十二指腸潰瘍，急慢性胃炎。用法用量開水沖服，一次10g，一日3次。實施例4.膠囊劑甘草浸膏200重量份白及60重量份郁金90重量份海螵蛸60重量份黃吝180重量份茯苓30重量份厚樸40重量份天仙子1.5重量份以上八味，取甘草浸膏100重量份，加水10倍，加熱至8(TC使溶解，冷卻至室溫,邊攪拌邊滴加鹽酸(鹽酸:水=1:5)，調pH值至3，至不再產生沉淀為止，靜置10小時，濾集沉淀，用600重量份水充分洗滌至中性，即得甘草酸提取物，剩余的甘草浸膏與白及等七味粉碎成細粉，過篩，篩孔內經為180土7.6微米，混勻，加入甘草酸提取物，混勻，制成顆粒，干燥，裝膠囊，制成1200粒，即得。鑒別(1)取本發明制劑相當于生藥材25g，加正丁醇30ml，加熱回流l小時，放冷，濾過，濾液蒸干,殘渣加甲醇lml使溶解，作為供試品溶液。另取甘草對照藥材lg，加正丁醇20ml，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述兩種溶液各5ul，分別點于同一硅膠G薄層板上，以氯仿一甲醇一水(65:35:10)的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105'C烘約5分鐘，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。(2)取本發明制劑相當于生藥材35g，加甲醇80ml，超聲30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇2ml使溶解，作為供試品溶液。另取延胡索對照藥材lg，加甲醇20ml，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述兩種溶液各5ul，分別點于同一以ly。NaOH制備的硅膠G薄層板上，以正己垸-氯仿一甲醇(7.5:4:1)為展開劑，展開缸充分飽和后進行展開，取出，晾干,置碘蒸汽中熏至斑點顯色清晰，將板置空氣中揮盡碘蒸氣，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。(3)取黃芩苷對照品適量，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取鑒別B項下的供試品溶液2ul與黃芩苷對照品溶液2ul點于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸為展開劑，展開，涼干，噴以2%的三氯化鐵乙醇溶液，熱風吹至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。(4)取本發明制劑相當于生藥材25g，加石油醚(6090°C)lOml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加石油醚(6090°C)lml使溶解，作為供試品溶液。另取薏苡仁對照藥材lg,同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述兩種溶液各l(Hil，分別點于同一硅膠G薄層上板上，以石油醚(6090°C)—乙酸乙酯一醋酸(10:3:0.1)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。(5)取本品制劑相當于生藥材35g，用乙酸乙酯振搖提取2次，每次15ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，殘渣加甲醇lml作為供試品溶液。另取23-乙酰澤瀉醇B適量，加甲醇制成lml含lmg的對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述兩種溶液各1(H4，分別點于同一硅膠G薄層板上，以苯一丙酮(4:1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%硅鎢酸乙醇溶液，105。C烘干10min，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。實施例5.片劑甘草浸膏150重量份白及90重量份郁金60重量份海螵蛸90重量份黃芩120重量份茯苳45重量份厚樸40重量份天仙子1.5重量份以上八味，取甘草浸膏100重量份，加水10倍，加熱至8(TC使溶解，冷卻至室溫，邊攪拌邊滴加鹽酸(鹽酸:水=1:5)，調pH值至3，至不再產生沉淀為止，靜置10小時，濾集沉淀，用600重量份水充分洗滌至中性，即得甘草酸提取物，剩余的甘草浸膏與白及等七味粉碎成細粉，過篩，篩孔內經為180土7.6微米，混勻，加入甘草酸提取物，混勻，加入0.5%的硬脂酸鎂混合均勻，壓片，包薄膜衣，制成1300片，即得。鑒別取本發明制劑相當于生藥材25g，加正丁醇30ml，加熱回流l小時，放冷，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇lml使溶解，作為供試品溶液。另取甘草對照藥材lg，加正丁醇20ml，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述兩種溶液各5ul，分別點于同一硅膠G薄層板上，以氯仿一甲醇一水(65:35:10)的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105'C烘約5分鐘，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。含量測定色譜條件與系統適用性試驗用十八垸基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇-水-磷酸(52:48:0.2)為流動相；檢測波長為280nm。對照品溶液的制備取黃芩苷對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每lml含0.04mg的溶液，即得。供試品溶液的制備取本品裝量差異項下的內容物，混勻，研細，取約0.4g，精密稱定，置具塞錐形瓶中精密加入甲醇25ml，精密稱重，超聲處理30分鐘，放至室溫，用甲醇補失重量，過濾，取續濾液lml置10ml量瓶中，用甲醇定容至刻度，搖勻，微孔濾膜過濾，取續濾液，即得。測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各l(mi，注入液相色譜儀，測定，即得。與1.14g原藥材相當的本品制劑含黃芩以黃芩苷(C21H180u)計，不得少于10mg。限量檢査取本品適量，研細，取制劑相當于原料藥70克，精密稱定，加氨試液80ml，攪勻，放置2小時，加乙醚400ml，振搖2小時，放置24小時，濾過，濾液蒸干，殘渣用無水乙醇2ml溶解，作為供試品溶液。另取天仙子對照藥材0.6g，加氨試液lml，攪勻，放置2小時，加乙醚10ml，振搖2小時，放置24小時，濾過，濾液蒸干，殘渣用無水乙醇10ml溶解，作為對照藥材溶液。照薄層色譜法試驗(《中國藥典》2005年版附錄VIB)，吸取上述樣品溶液5u1，對照品溶液2ul點于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-甲醇一氨水(17:2:1)為展開劑，展開，展距16厘米，取出，晾干，噴以改良碘化鉍鉀試液至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上出現的斑點應淺于對照藥材斑點。實施例6.軟膠囊甘草浸膏180重量份白及75重量份郁金75重量份海螵蛸90重量份黃苳120重量份茯茶30重量份厚樸50重量份天仙子1.5重量份以上八味，取甘草浸膏100重量份，加水10倍，加熱至8(TC使溶解，冷卻至室溫,邊攪拌邊滴加鹽酸(鹽酸:水=1:5)，調pH值至3，至不再產生沉淀為止，靜置10小時，濾集沉淀，用600重量份水充分洗滌至中性，即得甘草酸提取物，剩余的甘草浸膏與白及等七味粉碎成細粉，過篩，篩孔內經為180士7.6微米，混勻，加入甘草酸提取物，混勻，與適量植物油攪勻，制成軟膠囊1500粒，即得。含量測定色譜條件與系統適用性試驗用十八垸基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇-水-磷酸(52:48:0.2)為流動相；檢測波長為280nm。對照品溶液的制備取黃芩苷對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每lml含0.04mg的溶液，即得。供試品溶液的制備取本品裝量差異項下的內容物，混勻，研細，取約0.4g，精密稱定，置具塞錐形瓶中精密加入甲醇25ml，精密稱重，超聲處理30分鐘，放至室溫，用甲醇補失重量，過濾，取續濾液lml置10ml量瓶中，用甲醇定容至刻度，搖勻，微孔濾膜過濾，取續濾液，即得。測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各IOW，注入液相色譜儀，測定，即得。與1.14g原藥材相當的本品制劑含黃芩以黃芩苷(C21H18Ou)計，不得少于10mg。實施例7.滴丸甘草浸膏180重量份白及75重量份郁金75重量份海螵蛸90重量份黃薈120重量份茯苳30重量份28厚樸50重量份天仙子1.5重量份以上八味，取甘草浸膏100重量份，加水10倍，加熱至80。C使溶解，冷卻至室溫，邊攪拌邊滴加鹽酸(鹽酸:水=1:5)，調pH值至3，至不再產生沉淀為止，靜置10小時，濾集沉淀，用600重量份水充分洗滌至中性，即得甘草酸提取物，剩余的甘草浸膏與白及等七味粉碎成細粉，過篩，篩孔內經為180士7.6微米，混勻，加入80。C的聚乙二醇，聚乙二醇與藥粉的重量比7:3，攪拌均勻后，密閉并保溫在80。C，滴入5。C15'C的液體石蠟中，滴速為20滴每分鐘，將成形的滴丸瀝盡并擦除液體石蠟，包赭石衣，得滴丸3000丸，即得。鑒別(1)取本發明制劑相當于生藥材25g，加正丁醇30ml，加熱回流l小時，放冷，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇lml使溶解，作為供試品溶液。另取甘草對照藥材lg，加正丁醇20ml，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述兩種溶液各5ixl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以氯仿一甲醇一水(65:35:10)的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105。C烘約5分鐘，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。(2)取本發明制劑相當于生藥材35g，加甲醇80ml，超聲30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇2ml使溶解，作為供試品溶液。另取延胡索對照藥材lg，加甲醇20ml，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述兩種溶液各5iU，分別點于同一以1。/。NaOH制備的硅膠G薄層板上，以正己烷-氯仿一甲醇(7.5:4:1)為展開劑，展開缸充分飽和后進行展開，取出，晾干，置碘蒸汽中熏至斑點顯色清晰，將板置空氣中揮盡碘蒸氣，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。(3)取黃芩苷對照品適量，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取鑒別B項下的供試品溶液2ul與黃芩苷對照品溶液2ul點于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸為展開劑，展開，涼干，噴以2%的三氯化鐵乙醇溶液，熱風吹至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。(4)取本發明制劑相當于生藥材25g，加石油醚(6090'C)10ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加石油醚(6090°C)lml使溶解，作為供試品溶液。另取薏苡仁對照藥材lg，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述兩種溶液各IOW，分別點于同一硅膠G薄層上板上，以石油醚(6090'C)—乙酸乙酯一醋酸(10:3:0.1)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。(5)取本品制劑相當于生藥材35g，用乙酸乙酯振搖提取2次，每次15ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，殘渣加甲醇lml作為供試品溶液。按照供試品制劑及溶液的制備方法制備缺澤瀉的陰性樣品溶液。另取23-乙酰澤瀉醇B適量，加甲醇制成lml含lmg的對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述兩種溶液各IOW，分別點于同一硅膠G薄層板上，以苯一丙酮(4:1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%硅鎢酸乙醇溶液，105"C烘干10min,供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。含量測定色譜條件與系統適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇-水-磷酸(52:48:0.2)為流動相；檢測波長為280nm。對照品溶液的制備取黃萃苷對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每lml含0.04mg的溶液，即得。供試品溶液的制備取本品裝量差異項下的內容物，混勻，研細，取約0.4g，精密稱定，置具塞錐形瓶中精密加入甲醇25ml，精密稱重，超聲處理30分鐘，放至室溫，用甲醇補失重量，過濾，取續濾液lml置10ml量瓶中，用甲醇定容至刻度，搖勻，微孔濾膜過濾，取續濾液，即得。測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各IOW，注入液相色譜儀，測定，即得。與1.14g原藥材相當的本品制劑含黃芩以黃芩苷(C21H180u)計，不得少于10mg。權利要求1.一種治療治療胃及十二指腸潰瘍的中藥組合物的中藥組合物，其特征是該組合物是由如下重量比的原料藥制成的甘草浸膏150-200重量份白及60-90重量份郁金60-90重量份海螵蛸60-90重量份黃芩120-180重量份茯苓30-45重量份厚樸40-60重量份天仙子0.5-1.5重量份2.如權利要求1所述的中藥組合物，其特征是該組合物可以是由如下重量比的原料藥制成的甘草浸膏200重量份白及60重量份郁金90重量份海螵蛸60重量份黃芩180重量份茯苳30重量份厚樸40重量份天仙子1.5重量份3.如權利要求1所述的中藥組合物，其特征是該組合物可以是由如下重量比的原料藥制成的甘草浸膏150重量份白及90重量份郁金60重量份海螵蛸90重量份黃芩120重量份茯苳45重量份厚樸40重量份天仙子1.5重量份4.如權利要求1所述的中藥組合物，其特征是該組合物可以是由如下重量比的原料藥制成的甘草浸膏180重量份白及75重量份延胡索(醋炙)75重量份海螵蛸90重量份黃荅120重量份薏苡仁(麩炒)45重量份澤瀉50重量份天仙子L5重量份5.如權利要求1所述的中藥組合物，其特征是該組合物可以是由如下重量比的原料藥制成的甘草浸膏180重量份白及75重量份郁金75重量份海螵蛸90重量份黃芩120重量份茯苳30重量份厚樸50重量份天仙子1.5重量份6.如權利要求1-5任一項所述的中藥組合物的制備方法，其特征是該制備方法為以上八味，取甘草浸膏100重量份，加812倍量水，加熱至60-8(TC使溶解，冷卻至室溫，邊攪拌邊滴加鹽酸(鹽酸:水=1:5)，調pH值至24，至不再產生沉淀為止，靜置8-12小時，濾集沉淀，用400-800重量份水充分洗滌至中性，即得甘草酸提取物，剩余的甘草浸膏與白及等七味粉碎成細粉，過篩，篩孔內經為150-250微米，混勻，加入甘草酸提取物，混勻，加入輔料，制成本領域各種常規制劑，如顆粒劑、膠囊劑、片劑、軟膠囊、合劑，即得。7.如權利要求6所述的中藥組合物顆粒劑的制備方法，其特征是該制備方法為以上八味，取甘草浸膏100重量份，加10倍量水，加熱至8(TC使溶解，冷卻至室溫，邊攪拌邊滴加鹽酸(鹽酸:水=1:5)，調pH值至3，至不再產生沉淀為止，靜置10小時，濾集沉淀，用600重量份水充分洗滌至中性，即得甘草酸提取物，剩余的甘草浸膏與白及等七味粉碎成細粉，過篩，篩孔內經為180士7.6微米，混勻，加入甘草酸提取物，混勻，制成顆粒，干燥，整粒、即得。8.如權利要求6所述的中藥組合物的質量控制方法，其特征在于該質量控制方法包括如下鑒別方法和/或含量測定和/或限量檢査中的一種或幾種鑒別(1)取本發明制劑相當于生藥材15-40g，加正丁醇10-40ml，加熱回流0.5-2小時，放冷，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇0.5-2ml使溶解，作為供試品溶液；另取甘草對照藥材0.5-2g，加正丁醇10-30ml，同法制成對照藥材溶液；照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述兩種溶液各2-10y1，分別點于同一硅膠G薄層板上，以氯仿一甲醇_水(55-75:25-45:5-15)的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105。C烘約3-10分鐘，置紫外光燈(365nm)下檢視；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；(2)取本發明制劑相當于生藥材25-45g，加甲醇60-100ml，超聲30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇l-5ml使溶解，作為供試品溶液；另取延胡索對照藥材0.5-2g，加甲醇10-30ml,同法制成對照藥材溶液；照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述兩種溶液各2-10u1，分別點于同一以0.5%-1.5%NaOH制備的硅膠G薄層板上，以正己烷-氯仿一甲醇(6-9:2-6:0.5-2)為展開劑，展開缸充分飽和后進行展開，取出，晾干，置碘蒸汽中熏至斑點顯色清晰，將板置空氣中揮盡碘蒸氣，置紫外光燈(365nm)下檢視；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；(3)取黃芩苷對照品適量，加甲醇制成每lml含0.5-3mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取鑒別B項下的供試品溶液l-5ul與黃芩苷對照品溶液l-5ul點于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸為展開劑，展開，涼干，噴以2%的三氯化鐵乙醇溶液，熱風吹至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；(4)取本發明制劑相當于生藥材15-35g，加石油醚(609(TC)5-20ml，超聲處理20-40分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加石油醚(6090°C)lml使溶解，作為供試品溶液；另取薏苡仁對照藥材0.5-3g，同法制成對照藥材溶液；照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述兩種溶液各5-15"l，分別點于同一硅膠G薄層上板上，以石油醚(6090°C)—乙酸乙酯一醋酸(10:3:0.1)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；(5)取本品制劑相當于生藥材20-30g，用乙酸乙酯振搖提取2次，每次10-30ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，殘渣加甲醇0.5-1ml作為供試品溶液；另取23-乙酰澤瀉醇B適量，加甲醇制成lml含0.5-3mg的對照品溶液；照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述兩種溶液各5-15W，分別點于同一硅膠G薄層板上，以苯一丙酮(2-6:0.5-2)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%硅鎢酸乙醇溶液，105。C烘干5-15min,供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；含量測定色譜條件與系統適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇-水-磷酸(40-60:60-40:0.2)為流動相；檢測波長為280nm;對照品溶液的制備取黃芩苷對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每lml含0.01-0.lmg的溶液，即得；供試品溶液的制備取本發明制劑適量，混勻，研細，取相當于生藥材O.l-1.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中精密加入甲醇10-50ml，精密稱重，超聲處理10-50分鐘，放至室溫，用甲醇補失重量，過濾，取續濾液lml置10ml量瓶中，用甲醇定容至刻度，搖勻，微孔濾膜過濾，取續濾液，即得；測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各2-15W，注入液相色譜儀，測定，即得；限量檢査取本品適量，研細，取制劑相當于原料藥60-90克，精密稱定，加氨試液80ml，攪勻，放置l-3小時，加乙醚200-600ml，振搖2小時，放置24小時，濾過，濾液蒸干，殘渣用無水乙醇l-3ml溶解，作為供試品溶液；另取天仙子對照藥材0.6g，加氨試液0.5-2ml，攪勻，放置2小時，加乙醚5-20ml，振搖2小時，放置24小時，濾過，濾液蒸干，殘渣用無水乙醇10ml溶解，作為對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗(《中國藥典》2005年版附錄VIB)，吸取上述樣品溶液2-6y1，對照品溶液l-3!xl點于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-甲醇一氨水(10-20:1-3:0.5-2)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以改良碘化鉍鉀試液至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上出現的斑點應淺于對照藥材斑點。9.如權利要求8所述的中藥組合的質量控制方法，該方法包括如下鑒別方法和/或含量測定和/或限量檢査中的一種或幾種鑒別(1)取本發明制劑相當于生藥材25g，加正丁醇30ml，加熱回流l小時，放冷，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇lml使溶解，作為供試品溶液；另取甘草對照藥材lg，加正丁醇20ml，同法制成對照藥材溶液；照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述兩種溶液各5wl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以氯仿一甲醇一水(65:35:10)的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105'C烘約5分鐘，置紫外光燈(365nm)下檢視；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；(2)取本發明制劑相當于生藥材35g，加甲醇80ml，超聲30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇2ml使溶解，作為供試品溶液；另取延胡索對照藥材lg，加甲醇20ml，同法制成對照藥材溶液；照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述兩種溶液各5ul，分別點于同一以WNaOH制備的硅膠G薄層板上，以正己垸-氯仿一甲醇(7.5:4:1)為展開劑，展開缸充分飽和后進行展開，取出，晾干，置碘蒸汽中熏至斑點顯色清晰，將板置空氣中揮盡碘蒸氣，置紫外光燈(365nm)下檢視；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；(3)取黃芩苷對照品適量，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取鑒別B項下的供試品溶液2ul與黃芩苷對照品溶液2ul點于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸為展開劑，展開，涼干，噴以2%的三氯化鐵乙醇溶液，熱風吹至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；(4)取本發明制劑相當于生藥材25g，加石油醚(6090°C)lOml,超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加石油醚(609(TC)lml使溶解，作為供試品溶液；另取薏苡仁對照藥材lg，同法制成對照藥材溶液；照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述兩種溶液各10ul，分別點于同一硅膠G薄層上板上，以石油醚(609(TC)一乙酸乙酯一醋酸(10:3:0.1)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；(5)取本品制劑相當于生藥材35g，用乙酸乙酯振搖提取2次，每次15ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，殘渣加甲醇lml作為供試品溶液；另取23-乙酰澤瀉醇B適量，加甲醇制成lml含lmg的對照品溶液；照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述兩種溶液各10W，分別點于同一硅膠G薄層板上，以苯一丙酮(4:1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%硅鎢酸乙醇溶液，105r烘干10min，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；含量測定色譜條件與系統適用性試驗用十八垸基硅垸鍵合硅膠為填充劑；甲醇-水-磷酸(52:48:0.2)為流動相；檢測波長為280nm;對照品溶液的制備取黃芩苷對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每lml含0.04mg的溶液，即得；供試品溶液的制備取本發明制劑適量，混勻，研細，取相當于生藥材0.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中精密加入甲醇25ml，精密稱重，超聲處理30分鐘，放至室溫，用甲醇補失重量，過濾，取續濾液lml置10ml量瓶中，用甲醇定容至刻度，搖勻，微孔濾膜過濾，取續濾液，即得；測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各IOW，注入液相色譜儀，測定，即得；與1.14g原藥材相當的本品制劑含黃芩以黃芩苷(C21H180)計，不得少于10mg;限量檢査取本品適量，研細，取制劑相當于原料藥70克，精密稱定，加氨試液80ml，攪勻，放置2小時，加乙醚400ml，振搖2小時，放置24小時，濾過，濾液蒸干，殘渣用無水乙醇2ml溶解，作為供試品溶液；另取天仙子對照藥材0.6g,加氨試液lml，攪勻，放置2小時，加乙醚10ml，振搖2小時，放置24小時，濾過，濾液蒸干，殘渣用無水乙醇10ml溶解，作為對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗(《中國藥典》2005年版附錄VIB)，吸取上述樣品溶液5u1，對照品溶液2ul點于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-甲醇一氨水(17:2:1)為展開劑，展開，展距16厘米，取出，晾干，噴以改良碘化鉍鉀試液至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上出現的斑點應淺于對照藥材斑點。全文摘要本發明提供了治療胃及十二指腸潰瘍的中藥組合物及其制備方法和質量控制方法，本發明的藥物組合物原料組成為甘草浸膏、白及、郁金、海螵蛸、黃芩、茯苓、厚樸、天仙子。本發明對制備工藝參數進行了系統控制；本發明通過對處方中藥味的鑒別、含量測定，限量檢查，有效的對產品進行了質量控制，并且使用該方法控制的產品在藥理效果上表現的更為穩定、安全。文檔編號A61K9/48GK101439172SQ20071017801公開日2009年5月27日申請日期2007年11月23日優先權日2007年11月23日發明者付建家,付立家申請人:北京亞東生物制藥有限公司