專利名稱：三葉青破壁口服飲片的制作方法
技術領域：
本發明涉及中藥飲片生產技術領域，特別涉及一種三葉青破壁口服飲片。
背景技術：
在中醫藥理論的指導下，中藥材及飲片歷經時代的變遷，發生了巨大的改革。為適應中藥現代化的需要，一種新型飲片-中藥破壁飲片應運而生，它是在現代超微粉碎技術基礎上開發出的一種新型中藥飲片，既保留了傳統飲片的成分屬性，也具備現代中藥的用藥形式，是一種新型高效的現代飲片。三葉青作為珍稀植物，至今尚不能成功實現人工培植，野生資源日益減少。三葉青飲片的傳統加工方法通常采用切片烘烤干燥再硫磺熏蒸后裝入編織袋，在烘烤過程中使精華物質流失或遭到破壞，明顯降低了藥效和活性成份，更不可忽視的是傳統的三葉青飲片加工過程中的硫磺熏蒸方法使霉變的三葉青變的白凈而無法辨識，而二氧化硫殘留對人體有害，使得安全質量都不能保證，更談不上藥效和療效。這種傳統的三葉青飲片加工方法雖然經過烘烤干燥和硫磺熏蒸，仍然極易霉變、蟲蛀，不易儲存和利用。傳統三葉青飲片需采用水煎的服用方法，只能把3%到5%的藥效煎于水，95%的成份浪費，在水煎過程中部分藥性被揮發，極大降低了藥效和活性成份，使珍貴的中藥三葉青不能盡其用。質量標準方面，僅《浙江省中藥炮制規范》制訂性狀和性味兩項。質量標準不完善，無法控制市場上良莠不齊的三葉青飲片，質量無法保證。CN102526362A的發明公開了一種三葉青清熱消炎口服液的制備方法，通過對三葉青清洗粉碎，采用超聲波萃取、酶解糖化、膜分離過濾、高溫瞬間滅菌等工序制作。在制作中充分發揮出三葉青的藥性，最大程度地保護三葉青的有效成分。該發明雖能提高三葉青的利用率，但是其加工復雜，加工成本高。此外，該發明未給出三葉青飲片如何有效加工的技術啟示。

發明內容
本發明的目的在于解決傳統的三葉青飲片存在的不易儲存、質量無法保證、服用不方便及有效成分利用率低的缺陷，提供一種三葉青破壁口服飲片，儲存方便，保質期長，質量穩定，可以最大限度地保存原藥的藥效成份和還原生藥的性能，使藥效的性能更充分吸收，提高了三葉青飲片藥效，提高了三葉青飲片質量，降低了三葉青資源浪費及消耗，提高了三葉青有效成分的利用率。本發明解決其技術問題所采用的技術方案是
一種三葉青破壁口服飲片，所述三葉青破壁口服飲片由以下方法制備而成
(I)預處理選干燥或新鮮的三葉青藥材(根莖)，去除雜質，用水洗凈，并切片；切片厚度為2_5cm。(2)微波-真空冷凍干燥將步驟(I)獲得的三葉青片先進行微波干燥處理，微波功率為30(T700w，微波干燥總時間為I. 5 3h ;然后在_20°C '80°C下預冷凍O. 5 6h，再進行真空冷凍干燥，真空冷凍干燥的溫度在_40°C '80°C、真空度3(Γ60 Pa，干燥時間l 12h。三葉青片先經適當時間的微波輻射，既降低了其水分含量，使其內部形成較均一的冰晶體升華通道，更利于后期升華干燥時的迅速、均勻脫水；同時，適當的微波加熱處理對三葉青片中熱敏性成分的破壞較小，從而使微波-真空冷凍組合干燥能最大限度地保證廣品品質。(3)低溫粉碎將步驟(2)干燥完成的三葉青片在_40°C 10°C的低溫條件下進行破壁粉碎，過篩，得60-100目粗粉。(4)超細粉碎將步驟(3)所得的粗粉繼續在_40°C 10°C的低溫條件下粉碎至300目以上，得到二葉青超細粉。經步驟(3)和步驟(4)處理，破壁率在99%以上。(5)制粒將步驟(4)所得三葉青超細粉用水或乙醇制成軟材，將得到的軟材轉入到旋轉式制粒機中，得到6(Γ100目顆粒。(6)分裝與包裝取步驟(5)制得的顆粒，經微波滅菌后，在無菌分裝室分裝，按照每包Hg規格進行分裝及外包裝，制得成品。本發明研制生產的三葉青破壁口服飲片，通過運用專業深度清洗、微波-真空冷凍干燥、物理細胞超微破壁技術、除濕包裝等技術，實現了三葉青飲片口服安全食用級標準，而口服劑型是全藥服用，可以節約90%以上的藥量。微波-真空冷凍干燥再破壁后常溫生服才是三葉青最具藥用價值的食用方式。經微波-真空冷凍干燥的三葉青，可以最大限度地保存原藥的藥效成份和還原生藥的性能，再經過研粉破壁使藥效的性能更充分吸收，除濕包裝(即步驟(6)的技術方案)是保障三葉青防霉保質。三葉青破壁口服飲片的研制使其精華物質盡可能的保留并易于被人體吸收，使有限的三葉青資源得到極限利用。在工藝成熟基礎上研究其質量標準，增加鑒別和檢查(包括水分、灰分、含量測定)，補充完善其質量標準，為質量控制提供科學依據。中藥的加工在祖國醫學上占有很重要的地位，可以說中藥加工的好壞，直接影響治療疾病的效果。采用本發明的工藝處理三葉青，對保留活性成份，提高三葉青藥效，提高三葉青質量，降低三葉青資源浪費及消耗，提高利用率，降低干燥時間，降低能耗，促進中藥現代化，為傳統中醫藥的發展開辟了新路。同時，制備工藝既符合中醫原理，又符合現代化生產要求的新型中藥飲片來替代，來滿足人民群眾不斷提高的治病防病的要求，這是社會進步的要求，也是中藥飲片行業必須跨出去的一步，三葉青破壁口服飲片的研發對提高企業和社會經濟效益有重要意義。作為優選，步驟(2)中微波干燥過程中，采取間隔3(T80s加熱3(T45s的微波處理方式(即每加熱3(T45s就停止加熱3(T80s，然后再繼續加熱3(T45s，再停止加熱3(T80s，依次循環)。這樣操作是為了避免三葉青片受熱過快而焦化、皺縮，微波處理的總時間在I. 5^3小時。作為優選，步驟(2)中微波的頻率在915±25MHz。作為優選，步驟(5)中軟材制作時，每IOOg三葉青超細粉加2(T80ml水或乙醇混合均勻制成軟材。作為優選，所述乙醇的質量濃度為30-80%。作為優選，步驟(5)在制粒過程中，控制溫度為5(T70°C，顆粒干燥至水分含量小于6%。這樣能避免活性成分的損失。作為優選，步驟(6)中控制無菌分裝室溫度在18 26°C，相對濕度為45%飛5%。這樣處理的目的是防止粉末吸濕，防霉保質。作為優選，步驟(6)所述的微波滅菌為在功率24(T650w，頻率2450MHZ 3000 MHZ的微波條件下滅菌2 10min。本發明的有益效果是
I、儲存方便，保質期長，質量穩定。2、可以最大限度地保存原藥的藥效成份和還原生藥的性能，使藥效的性能更充分吸收，提高了三葉青飲片藥效，提高了三葉青飲片質量，降低了三葉青資源浪費及消耗，提高了三葉青有效成分的利用率。
具體實施例方式下面通過具體實施例，對本發明的技術方案作進一步的具體說明。本發明中，若非特指，所采用的原料和設備等均可從市場購得或是本領域常用的。下述實施例中的方法，如無特別說明，均為本領域的常規方法。實施例I :
(1)預處理選干燥三葉青藥材(根莖)，去除雜質，用水洗凈，并切2cm厚片；
(2)微波-真空冷凍干燥將步驟(I)獲得的三葉青片先進行微波干燥處理，微波的頻率在915±25MHz，微波功率為300w，采取間隔30s加熱45s的微波處理方式，微波干燥總時間為3h ;然后在_20°C下預冷凍6h，再進行真空冷凍干燥，真空冷凍干燥的溫度在-40°C、真空度30 Pa，干燥時間12h ；
(3)低溫粉碎將步驟(2)干燥完成的三葉青片在低溫粉碎機中10°C的低溫條件下進行破壁粉碎，過篩，得6(Γ100目粗粉；
(4)超細粉碎將步驟(3)所得的粗粉繼續在-10°C的低溫條件下粉碎至300目，得到三葉青超細粉；
(5)制粒將步驟(4)所得三葉青超細粉用水制成軟材，每IOOg三葉青超細粉加20ml水混合均勻制成軟材，將得到的軟材轉入到旋轉式制粒機中，得到60目顆粒；制粒過程中，控制溫度為50°C，顆粒干燥至水分含量小于6%。(6)分裝與包裝取步驟(5)制得的顆粒，經功率240w，頻率2450MHZ的微波條件下滅菌IOmin后,在無菌分裝室分裝,控制無菌分裝室溫度在18°C,相對濕度為45%,按照每包Ig規格進行分裝及外包裝，制得成品。
實施例2
(1)預處理選新鮮的三葉青藥材(根莖)，去除雜質，用水洗凈，并切5cm厚片；
(2)微波-真空冷凍干燥將步驟(I)獲得的三葉青片先進行微波干燥處理，微波的頻率在915±25MHz，微波功率為700w，采取間隔80s加熱30s的微波處理方式，微波干燥總時間為I. 5h ;然后在_80°C下預冷凍O. 5h，再進行真空冷凍干燥，真空冷凍干燥的溫度在_80°C、真空度60 Pa，干燥時間Ih ；
(3)低溫粉碎將步驟(2)干燥完成的三葉青片在低溫粉碎機中_40°C的低溫條件下進行破壁粉碎，過篩，得6(Γ100目粗粉；
(4)超細粉碎將步驟(3)所得的粗粉繼續在-40°C的低溫條件下粉碎至800目，得到三葉青超細粉；
(5)制粒將步驟(4)所得三葉青超細粉用乙醇(質量濃度為30%)制成軟材，每IOOg三葉青超細粉加80ml乙醇混合均勻制成軟材,將得到的軟材轉入到旋轉式制粒機中,得到100目顆粒；制粒過程中，控制溫度為70°C，顆粒干燥至水分含量小于6%。(6)分裝與包裝取步驟(5)制得的顆粒，經功率650w，頻率3000 MHZ的微波條件下滅菌2min后,在無菌分裝室分裝,控制無菌分裝室溫度在26°C,相對濕度為65%,按照每包5g規格進行分裝及外包裝，制得成品。
實施例3
(1)預處理選新鮮的三葉青藥材(根莖)，去除雜質，用水洗凈，并切3cm厚片；
(2)微波-真空冷凍干燥將步驟(I)獲得的三葉青片先進行微波干燥處理，微波的頻率在915 ± 25MHz，微波功率為400w，采取間隔60s加熱40s的微波處理方式，微波干燥總時間為2h ;然后在_40°C下預冷凍I. 5h，再進行真空冷凍干燥，真空冷凍干燥的溫度在-60°C、真空度50 Pa，干燥時間4h ；
(3)低溫粉碎將步驟(2)干燥完成的三葉青片在低溫粉碎機中_20°C的低溫條件下進行破壁粉碎，過篩，得6(Γ100目粗粉；
(4)超細粉碎將步驟(3)所得的粗粉繼續在_20°C的低溫條件下粉碎至500目，得到三葉青超細粉；
(5)制粒將步驟(4)所得三葉青超細粉用乙醇(質量濃度為80%)制成軟材，每IOOg三葉青超細粉加20ml乙醇混合均勻制成軟材，將得到的軟材轉入到旋轉式制粒機中，得到80目顆粒；制粒過程中，控制溫度為60°C，顆粒干燥至水分含量小于6%。(6)分裝與包裝取步驟(5)制得的顆粒，經功率400w，頻率2450MHZ的微波條件下滅菌5min后,在無菌分裝室分裝,控制無菌分裝室溫度在20°C,相對濕度為50%,按照每包3g規格進行分裝及外包裝，制得成品。
對比例I
本對比例采用本發明的方法進行，其中的不同之處在于步驟(2)的干燥方式，本對比例采用單一干燥的方式即將步驟(I)獲得的三葉青片在-20°C'80°C下預冷凍O. 5飛h直接進行真空冷凍干燥，真空冷凍干燥的溫度在_40°C '80°C、真空度3(Γ60 Pa，干燥時間f 12h。
對比例2
本對比例采用本發明的方法進行，其中的不同之處在于步驟(2)的干燥方式，本對比例采用單一干燥的方式即將步驟(I)獲得的三葉青片在300-700 W功率下直接進行微波干燥I. 5 3h完成干燥。三葉青片經本發明的微波-真空冷凍組合干燥后，三葉青片中復水率下降了1-1. 6倍，總黃酮、總皂苷、總多糖的含量分別是對比例I、對比例2及傳統加工方式的2-4. 5倍、I. 8-3. 5 倍和 I. 1-3. 6 倍。本發明獲得的三葉青破壁口服飲片與傳統加工方式獲得的三葉青飲片相比，其中活性成分含量見下表
權利要求
1.一種三葉青破壁口服飲片，其特征在于所述三葉青破壁口服飲片由以下方法制備而成 (1)預處理選干燥或新鮮的三葉青藥材，去除雜質，用水洗凈，并切片； (2)微波-真空冷凍干燥將步驟(I)獲得的三葉青片先進行微波干燥處理，微波功率為30(T700w，微波干燥總時間為I. 5 3h ;然后在_20°C _80°C下預冷凍0. 5 6h，再進行真空冷凍干燥，真空冷凍干燥的溫度在_40°C _80°C、真空度30 60 Pa，干燥時間l 12h ； (3)低溫粉碎將步驟(2)干燥完成的三葉青片在_40°C 10°C的低溫條件下進行破壁粉碎，過篩，得60-100目粗粉； (4)超細粉碎將步驟(3)所得的粗粉繼續在_40°C 10°C的低溫條件下粉碎至300目以上，得到二葉青超細粉； (5)制粒將步驟(4)所得三葉青超細粉用水或乙醇制成軟材，將得到的軟材轉入到旋轉式制粒機中，得到6(Tl00目顆粒； (6)分裝與包裝取步驟(5)制得的顆粒，經微波滅菌后，在無菌分裝室分裝，按照每包rsg規格進行分裝及外包裝，制得成品。
2.根據權利要求I所述的三葉青破壁口服飲片，其特征在于步驟(2)中微波干燥過程中，采取間隔3(T80s加熱3(T45s的微波處理方式。
3.根據權利要求2所述的三葉青破壁口服飲片，其特征在于步驟(2)中微波的頻率在915±25MHz。
4.根據權利要求I或2或3所述的三葉青破壁口服飲片，其特征在于步驟(5)中軟材制作時，每IOOg三葉青超細粉加2(T80ml水或乙醇混合均勻制成軟材。
5.根據權利要求4所述的三葉青破壁口服飲片，其特征在于所述乙醇的質量濃度為30-80%o
6.根據權利要求I或2或3所述的三葉青破壁口服飲片，其特征在于步驟(5)在制粒過程中，控制溫度為5(T70°C，顆粒干燥至水分含量小于6%。
7.根據權利要求I或2或3所述的三葉青破壁口服飲片，其特征在于步驟(6)中控制無菌分裝室溫度在18 26°C，相對濕度為45% 65%。
8.根據權利要求I或2或3所述的三葉青破壁口服飲片，其特征在于步驟(6)所述的微波滅菌為在功率24(T650w，頻率2450MHZ 3000 MHZ的微波條件下滅菌2 lOmin。
全文摘要
本發明公開了一種三葉青破壁口服飲片，其目的在于解決傳統的三葉青飲片存在的不易儲存、質量無法保證、服用不方便及有效成分利用率低的缺陷。本發明將三葉青藥材經預處理、微波-真空冷凍干燥、低溫粉碎、超細粉碎、制粒及分裝與包裝等步驟獲得三葉青破壁口服飲片。本發明縮短了干燥時間，降低能耗，儲存方便，保質期長，質量穩定，可以最大限度地保存原藥的藥效成份和還原生藥的性能，使藥效的性能更充分吸收，提高了三葉青飲片藥效，提高了三葉青飲片質量，降低了三葉青資源浪費及消耗，提高了三葉青有效成分的利用率。
文檔編號A61K36/48GK102846698SQ20121029530
公開日2013年1月2日 申請日期2012年8月20日 優先權日2012年8月20日
發明者曹崗, 葛衛紅, 羅素菜, 岳顯可, 徐志偉 申請人:浙江中醫藥大學中藥飲片有限公司