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一種三明治結構的細菌纖維素液體吸收性材料及其制備方法

發布時間:2025-04-30

專利名稱:一種三明治結構的細菌纖維素液體吸收性材料及其制備方法
技術領域
本發明涉及ー種液體吸收性材料及其制備方法,特別是ー種三明治結構的細菌纖維素液體吸收性材料及其制備方法。
背景技術
目前,液體吸收性材料在許多領域有著廣泛的應用。如:生物醫用領域的止血材料,可以控制創面滲血,保證手術視野清晰,提高手術效率;吸收傷ロ滲出液的敷料,可以延長敷料在滲出性傷口上的使用時間,降低治療成本,有效縮短傷ロ的愈合時間;用于個人護理的液體吸收性材料,可以應用于尿布、鍛煉褲、衛生巾、失禁用內衣、繃帶等,提供清潔、舒適的個人衛生環境。液體吸收性材料要求材料具有良好的吸收液體的能力,通常使用親水性較好的高分子材料。而隨著社會的進步,人們生活品質的提高,對液體吸收性材料提出了更高的要求。要求液體吸收性材料具有更好的液體吸收性、生物相容性、舒適性及力學性能。細菌纖維素(Bacterial Cellulose,也稱微生物纖維素)是ー種納米纖維材料。其以細菌細胞內部作為生物合成反應器,將葡萄糖小分子在酶催化作用下經過一系列復雜的變構過程最終通過P -1, 4-糖苷鍵結合形成P -1, 4-葡萄糖鏈由細菌系細胞側面的催化位點擠出。P -1, 4-葡萄糖鏈彼此之間通過分子內與分子間氫鍵作用,逐步、分層地形成脂多糖層、類晶團聚體、纖維素微纖并最終形成纖維素。這ー系列的細胞外(Extracellular)成形過程被稱為“纖維素的自組裝”。正是這個獨特的微生物參與的過程賦予了細菌纖維素良好的理化性能

細菌纖維素材料具有超細三維網狀結構;良好的吸濕、保濕以及透氣性能;超高的持水性與濕態強度;高抗張強度與彈性模量等等。大量研究表明細菌纖維素材料具有良好的體內、體外生物相容性,加上其優異的形狀可調控性與形狀維持性使其在構建體內、體外組織工程支架材料具有得天獨厚的優勢。目前已經應用在食品、醫藥、紡織、造紙、化工、采油、選礦等行業。隨著發酵エ藝的不斷改進,細菌纖維素的產量和產能逐漸得到提高,成本逐漸降低。以細菌纖維素制備的液體吸收性材料可以廣泛應用于醫藥、個人護理、日用化エ等各領域。

發明內容
本發明的ー種三明治結構的細菌纖維素液體吸收性材料,是由三層結合緊密的細菌纖維素膜構成,所述的三層結合緊密的細菌纖維素膜包括上超吸層和下超吸層以及處于中間的儲液層;所述的結合緊密是指所述超吸層的纖維素微纖絲與所述儲液層的纖維素微纖絲通過¢-1, 4-葡萄糖鏈中的分子內與分子間氫鍵結合,形成分子層,層與層之間也通過分子內與分子間氫鍵結合,無明顯物理分層;組成細菌纖維素的基本単元并非單根3 -1, 4-葡萄糖鏈,而是預微纖絲(premicrofibril),其由0 -1, 4-葡萄糖鏈組成,姆9根3 -1, 4-葡萄糖鏈相互平行,通過分子內與分子間氫鍵結合,呈左手三螺旋狀,是組成微纖絲(microfibril)的基本単位,直徑為1.5nm。微纖絲(microfibril)直徑為3.5nm,微纖與微纖之間通過分子內與分子間氫鍵結合,¢-1, 4-葡萄糖鏈呈平行排布,形成纖維素I型結晶結構。其中所述上超吸層和下超吸層中的纖維素含量均為0.7X IO-2 1.0X 10_2g/cm3,所述儲液層中的纖維素含量為0.2X 10_2 0.5X 10_2g/cm3。作為優選的技術方案:如上所述的ー種三明治結構的細菌纖維素液體吸收性材料,所述的細菌纖維素膜是由菌種在靜置培養條件下,消耗糖源,與細胞內合成¢-1, 4-葡萄糖鏈并擠出細胞體外。3 4條P -1,4-葡萄糖鏈通過分子內與分子間氫鍵作用形成脂多糖層,4 5個脂多糖層通過分子內與分子間氫鍵形成直徑在1.5nm左右的類晶團聚體,3 5個類晶團聚體通過分子內與分子間氫鍵形成直徑在3.5nm左右的纖維素微纖絲,多條微纖絲通過分子內與分子間氫鍵作用形成纖維素絲束,多條絲束通過分子內與分子間氫鍵作用形成纖維素絲帶。菌種細胞在培養液表面無序運動,即使細胞發生分裂也不會影響纖維素絲帶發生斷裂。由^ -1, 4-葡萄糖鏈通過分子內與分子間氫鍵形成的纖維素微纖絲相互交織,彼此通過分子內與分子間氫鍵相互作用,最終在液面形成類似與無紡布結構的細菌纖維素膜。如上所述的三明治結構的細菌纖維素液體吸收性材料的厚度為9 16mm,其中所述上超吸層和下超吸層的厚度均為3 4mm,所述儲液層的厚度為3 8mm。

本發明還提供了ー種三明治結構的細菌纖維素液體吸收性材料的制備方法,包括以下步驟:1)發酵培養液的調配;發酵培養液組分,以質量百分數計,単位為wt%:葡萄糖、果糖、蔗糖或甘露醇2 5,蛋白胨0.05 0.5,酵母膏0.05 0.5,檸檬酸0.05 0.5,磷酸氫ニ鈉0.05 0.5,磷酸ニ氫鉀
0.05 0.5,余量為水;發酵培養液的pH為4.0 6.0 ;將上述組分混合后經高壓蒸汽滅菌后紫外輻照并冷卻至室溫,通純氧,即得發酵培養液;2)菌種擴培;將所述的發酵培養液接種和擴培;擴培程度:菌種細胞數目在2X105 2X107個/ml。3)靜置培養;將擴培后的菌液轉移至裝有發酵培養液的培養容器中,放置于恒溫培養箱中,28 32 °C靜置培養;通過分步調節培養液上方空氣整體氣壓以及氧氣分壓來實現細菌纖維素薄膜的上、下部分致密且高液體吸收性、中間部分疏松且高持水性的三明治結構;a.細菌纖維素生長誘導期I 2天:控制與發酵培養液液面相接觸的空氣壓カ為I個標準大氣壓,直至細菌將培養液中溶解的氧氣消耗殆盡后浮上液面,液面出現ー層半透明的細菌纖維素薄膜;b.細菌纖維素快速生長期2 3天:控制與細菌纖維素膜上表面空氣壓カ為I個標準大氣壓,同時保持氧氣體積濃度在10 1%范圍內;至細菌纖維素薄膜厚度達到0.5 1.0mm ;c.細菌纖維素平穩生長期3 6天:平穩生長期依次分三個階段:下超吸層形成階段I 2天,加壓使與細菌纖維素上表面相接觸的空氣壓カ在1.1 1.5個標準大氣壓范圍內,同時提高氧氣濃度至50% ;直至細菌纖維素薄膜厚度增長至3 4mm ;儲液層形成階段I 3天,降低空氣壓カ使細菌纖維素膜上表面相接觸的空氣壓力至I標準大氣壓,同時降低氧氣濃度至10 15%范圍內;直至細菌纖維素膜厚度增長至D 8mm ;上超吸層形成階段I 2天,加壓使與細菌纖維素上表面相接觸的空氣壓カ在
1.1 1.5個標準大氣壓范圍內,同時提高氧氣濃度至50%,直至細菌纖維素薄膜厚度增長至9 12mm時,將其取出,即得具備三明治結構的細菌纖維素薄膜;4)后處理;靜置培養結束后,將上述的具備疏密結構的細菌纖維素薄膜浸泡至濃度為I 10wt%的氫氧化鈉溶液中,煮沸保持2 10小時,用純凈水清洗至pH為7.0,再將處理后的細菌纖維素薄膜冷凍干燥或部分壓水處理,即為三明治結構的細菌纖維素液體吸收性材料。如上所述的ー種三明治結構的細菌纖維素液體吸收性材料的制備方法,所述的高壓蒸汽滅菌后紫外輻照是指 將上述發酵培養液置于高壓滅菌鍋內121°C滅菌處理30分鐘后取出置于紫外燈下輻照冷卻至室溫。如上所述的菌種是指能夠生物合成纖維素的微生物,包括:木醋桿菌、產醋桿菌、醋化桿菌、巴氏醋桿菌、葡萄糖桿菌、農桿菌、根瘤菌、八疊球菌、洋蔥假單胞菌、椰毒假單胞菌或空腸彎曲菌中的ー種或幾種。如上所述的ー種三明治結構的細菌纖維素液體吸收性材料的制備方法,所述的通純氧是指將醫用氧以lL/min的速度通入上述的培養液中,并維持30分鐘;所述的接種是指用滅菌后的接種環鉤取適量保存于4°C下試管中的菌種,并轉移至上述的發酵培養液中;所述的擴培是指將接入菌種后的發酵培養液于28 32°C下搖床培養8 24小吋。如上所述的ー種三明治結構的細菌纖維素液體吸收性材料的制備方法,所述的加壓為瞬間加壓、連續加壓和階段性加壓三種形式。如上所述的ー種三明治結構的細菌纖維素液體吸收性材料的制備方法,所述的瞬間加壓是指在30分鐘內將容器內部空氣壓カ提升至1.1 1.5個大氣壓范圍內,最大不超過1.5個大氣壓;所述的連續加壓是指每小時向容器內充入壓力百分數為0.1389
2.083%的空氣,基數是I個標準大氣壓,直至容器內空氣壓カ為1.1 1.5個標準大氣壓范圍內時不再增加壓力;所述的階段性加壓是指每12小時向容器內充入壓力百分數為1.67 25%的空氣,基數同樣是I個標準大氣壓,直至容器內空氣壓カ為1.1 1.5個標準大氣壓范圍內時不再增加壓力。如上所述的ー種三明治結構的細菌纖維素液體吸收性材料的制備方法,所述的提高氧氣濃度為瞬間增氧、連續增加和階段性增加三種方式;
所述的瞬間增氧是指:在30分鐘內將氧氣分壓提升至50% ;所述的連續增加是指:氧氣濃度每小時增加48.61 166.67%,基數是10 15%,直至氧氣濃度為50%時不再増加;所述的階段性增加是指:氧氣濃度每12小時增加583.3 2000%,直至氧氣濃度達到50%時不再增加。如上所述的ー種三明治結構的細菌纖維素液體吸收性材料的制備方法,所述的ー種三明治結構的細菌纖維素液體吸收性材料的制備方法,其特征在于,所述的降低空氣壓カ是指:在30分鐘內將容器內與細菌纖維素膜上表面接觸的空氣壓カ降低至I個標準大氣壓;所述的降低氧氣濃度是指:在30分鐘內將容器內氧氣濃度降低至10 15%范圍內。細菌纖維素作為ー種新型的天然水凝膠具備其獨特的物理、化學和機械性質:超細網狀結構;高抗張強度和彈性模量;高親水性,良好的透氣、吸水、透水性能,并有非凡的持水性和高濕強度。細菌纖維素的微纖絲束直徑為3 4nm,而由微纖維束連接成的纖維絲帶寬度為70 80nm,長度為I 9 y m,是目前最細的天然纖維。本專利發明的ー種三明治結構的細菌纖維素液體吸收性材料及其制備方法,在培養過程中,通過控制與細菌纖維素薄膜相接觸的空氣壓カ和氧氣濃度,得到一種由上超吸層、下超吸層以及處于中間的儲液層,結合緊密構成的三明治結構的細菌纖維素液體吸收性材料。該液體吸收性材料具有良好的液體吸收性、持水性、舒適性、生物相容性以及力學性能,制備過程簡單快速,綠色環保,培養周期短,成本低廉,可以應用于醫藥、個人護理、日用化工等各領域。有益效果: 與現有技術先比,本發明的有益效果是:( I) —種三明治結構的細菌纖維素液體吸收性材料及其制備方法,制備過程連續,超吸層與儲液層之間由納米微纖絲通過分子內與分子間氫鍵結合。使¢-1, 4-葡萄糖鏈構成的纖維素微纖絲在通過分子內與分子間氫鍵結合并結晶成型的過程中,自發、有序地形成致密到疏松漸變的結構。結合程度更深,不僅局限于材料表面。(2) ー種三明治結構的細菌纖維素液體吸收性材料,無明顯物理分層,結構連續性好;超吸層與儲液層內存在的結構梯度變化使得材料具備良好的機械性能。(3) ー種三明治結構的細菌纖維素液體吸收性材料及其制備方法,在現有技術基礎上,通過增加培養過程中與細菌纖維素薄膜相接觸的空氣壓力,使得細菌纖維素薄膜內部有氧區面積增加;同時精確控制壓力,不使細菌纖維素薄膜下沉。改善了現有技術中只依靠提高氧氣分壓來構造疏密結構的單ーエ藝,同時也解決了氧氣分壓過高所導致纖維素增長速度變緩的缺陷。(4) ー種三明治結構的細菌纖維素液體吸收性材料及其制備方法,具有良好的液體吸收性能和持水性能,通過控制液體吸收性材料中儲液層和上、下超吸層的厚度及厚度比例,能夠有效的調節液體吸收性材料的最大吸收量、液體吸收速率、有效吸收時間等。(5) ー種三明治結構的細菌纖維素液體吸收性材料及其制備方法,制備過程簡單快速,綠色環保,培養周期短,成本低廉,可以應用于醫藥、個人護理、日用化工等各領域。
具體實施方式
下面結合具體實施方式
,進ー步闡述本發明。應理解,這些實施例僅用于說明本發明而不用于限制本發明的范圍。此外應理解,在閱讀了本發明講授的內容之后,本領域技術人員可以對本發明作各種改動或修改,這些等價形式同樣落于本申請所附權利要求書所限定的范圍。本發明的ー種三明治結構的細菌纖維素液體吸收性材料,是由三層結合緊密的細菌纖維素膜構成,所述的三層結合緊密的細菌纖維素膜包括上超吸層和下超吸層以及處于中間的儲液層;所述的結合緊密是指所述超吸層的纖維素微纖絲與所述儲液層的纖維素微纖絲通過¢-1, 4-葡萄糖鏈中的分子內與分子間氫鍵結合,形成分子層,層與層之間也通過分子內與分子間氫鍵結合,無明顯物理分層;組成細菌纖維素的基本単元并非單根3 -1, 4-葡萄糖鏈,而是預微纖絲(premicrofibril),其由0 -1, 4-葡萄糖鏈組成,姆9根^ -1, 4-葡萄糖鏈相互平行,通過分子內與分子間氫鍵結合,呈左手三螺旋狀,是組成微纖絲(microfibril)的基本単位,直徑為1.5nm。微纖絲(microfibril)直徑為3.5nm,微纖與微纖之間通過分子內與分子間氫鍵結合,¢-1, 4-葡萄糖鏈呈平行排布,形成纖維素I型結晶結構。其中所述上超吸層與下超吸層中的纖維素含量均為0.7X IO-2 1.0X 10_2g/cm3,所述儲液層中的纖維素含量為0.2X 10_2 0.5X 10_2g/cm3。所述的細菌纖維素膜是由菌種消耗糖源,分泌纖維素微纖絲通過分子內與分子間氫鍵結合形成。所述的三明治結構的細菌纖維素液體吸收性材料的厚度為9 16mm,其中所述上超吸層和下超吸層的厚度均為3 4mm,所述儲液層的厚度為3 8mm。實施例1
I)發酵培養液的調配;發酵培養液組分,以質量百分數計,単位為wt%:葡萄糖、果糖、蔗糖或甘露醇2,蛋白胨0.05,酵母膏0.05,檸檬酸0.01,磷酸氫ニ鈉0.02,磷酸ニ氫鉀0.01,余量為水;發酵培養液的pH為4.0 ;將上述組分混合后經高壓蒸汽滅菌后紫外輻照并冷卻至室溫,通純氧,即得發酵培養液;2)菌種擴培;將所述的發酵培養液接種和擴培;擴培程度:菌種細胞數目在2X105。3)靜置培養;將擴培后的菌液轉移至裝有發酵培養液的培養容器中,放置于恒溫培養箱中,28 °C靜置培養;通過分步調節培養液上方空氣整體氣壓以及氧氣分壓來實現細菌纖維素薄膜的上下層致密且高液體吸收性、中間部分疏松且高持水性的三明治結構;a.細菌纖維素生長誘導期I天:控制與發酵培養液液面相接觸的空氣壓カ為I個標準大氣壓,直至細菌將培養液中溶解的氧氣消耗殆盡后浮上液面,液面出現ー層半透明的細菌纖維素薄膜;b.細菌纖維素快速生長期2天:控制與細菌纖維素膜上表面空氣壓カ為I個標準大氣壓,同時調節氧氣體積濃度在10%范圍內;至細菌纖維素薄膜厚度達到0.5mm 1.5mm ;c.細菌纖維素平穩生長期3天:平穩生長期依次分三個階段:下超吸層形成階段I天,加壓使與細菌纖維素上表面相接觸的空氣壓カ在1.1 1.5個標準大氣壓范圍內,同時提高氧氣濃度至50% ;直至細菌纖維素薄膜厚度增長至
^mm 4mm ;儲液層形成階段I天,降低空氣壓カ使細菌纖維素膜上表面相接觸的空氣壓カ至I標準大氣壓,同時降低氧氣濃度至10 15%范圍內;直至細菌纖維素膜厚度增長至6 12mm ;上超吸層形成階段I天,加壓使與細菌纖維素上表面相接觸的空氣壓カ在1.1 1.5個標準大氣壓范圍內,同時提高氧氣濃度至50%范圍內,直至細菌纖維素薄膜厚度增長至9 16mm時,將其取出,即得具備三明治結構的細菌纖維素薄膜;4)后處理;靜置培養結束后,將上述的具備疏密結構的細菌纖維素薄膜浸泡至濃度為lwt%的氫氧化鈉溶液中,煮沸保持10小時,用純凈水清洗至pH為7.0,再將處理后的細菌纖維素薄膜冷凍干燥,即為三明治結構的細菌纖維素液體吸收性材料。實施例2I)發酵培養液的調配;發酵培養液組分,以質量百分數計,単位為wt%:葡萄糖、果糖、蔗糖或甘露醇5,蛋白胨0.5,酵母膏0.5,檸檬酸0.1,磷酸氫ニ鈉0.2,磷酸ニ氫鉀0.1,余量為水;發酵培養液的pH為6.0 ;將上述組分混合后經高壓蒸汽滅菌后紫外輻照并冷卻至室溫,通純氧,即得發酵培養液;2)菌種擴培;將所述的發酵培養液接種和擴培;擴培程度:菌種細胞數目在2X107。3)靜置培養;將擴培后的菌液轉移至裝有發酵培養液的培養容器中,放置于恒溫培養箱中,32 °C靜置培養;通過分步調節培養液上方空氣整體氣壓以及氧氣分壓來實現細菌纖維素薄膜的上下層致密且高液體吸收性、中間部分疏松且高持水性的三明治結構;a.細菌纖維素生長誘導期2天:控制與發酵培養液液面相接觸的空氣壓カ為I個標準大氣壓,直至細菌將培養液中溶解的氧氣消耗殆盡后浮上液面,液面出現ー層半透明的細菌纖維素薄膜;b.細菌纖維素快速生長期3天:控制與細菌纖維素膜上表面空氣壓カ為I個標準大氣壓,同時調節氧氣體積濃度在15%范圍內;至細菌纖維素薄膜厚度達到0.5mm 1.5mm ;c.細菌纖維素平穩生長期8天:平穩生長期依次 分三個階段:下超吸層形成階段3天,加壓使與細菌纖維素上表面相接觸的空氣壓カ在1.5個標準大氣壓范圍內,同時提高氧氣濃度至50% ;直至細菌纖維素薄膜厚度增長至3mm 4mm ;儲液層形成階段2天,降低空氣壓カ使細菌纖維素膜上表面相接觸的空氣壓カ至I標準大氣壓,同時降低氧氣濃度至15%范圍內;直至細菌纖維素膜厚度增長至6 12mm ;上超吸層形成階段3天,加壓使與細菌纖維素上表面相接觸的空氣壓カ在1.5個標準大氣壓范圍內,同時提高氧氣濃度至50%范圍內,直至細菌纖維素薄膜厚度增長至9 16mm時,將其取出,即得具備三明治結構的細菌纖維素薄膜;4)后處理;靜置培養結束后,將上述的具備疏密結構的細菌纖維素薄膜浸泡至濃度為10wt%的氫氧化鈉溶液中,煮沸保持2小時,用純凈水清洗至pH為7.0,再將處理后的細菌纖維素薄膜冷凍干燥,即為三明治結構的細菌纖維素液體吸收性材料。實施例31)發酵培養液的調配;發酵培養液組分,以質量百分數計,単位為wt%:葡萄糖、果糖、蔗糖或甘露醇3,蛋白胨0.3,酵母膏0.3,檸檬酸0.05,磷酸氫ニ鈉0.1,磷酸ニ氫鉀0.05,余量為水;發酵培養液的pH為5.0 ;將上述組分混合后經高壓蒸汽滅菌后紫外輻照并冷卻至室溫,通純氧,即得發酵培養液;2)菌種擴培;將所述的發酵培養液接種和擴培;擴培程度:菌種細胞數目在2X107。3)靜置培養;將擴培后的菌液轉移至裝有發酵培養液的培養容器中,放置于恒溫培養箱中,30°C靜置培養;通過分步調節培養液上方空氣整體氣壓以及氧氣分壓來實現細菌纖維素薄膜的上下層致密且高液體吸收性、中間部分疏松且高持水性的三明治結構;a.細菌纖維素生長誘導期I天:控制與發酵培養液液面相接觸的空氣壓カ為I個標準大氣壓,直至細菌將培養液中溶解的氧氣消耗殆盡后浮上液面,液面出現ー層半透明的細菌纖維素薄膜;b.細菌纖維素快速生長期2天:控制與細菌纖維素膜上表面空氣壓カ為I個標準大氣壓,同時調節氧氣體積濃度在12.5%范圍內;至細菌纖維素薄膜厚度達到0.5mm 1.0mm ;c.細菌纖維素平穩生長期6天:平穩生長期依次分三個階段:下超吸層形成階段2天,加壓使與細菌纖維素上表面相接觸的空氣壓カ在1.3個標準大氣壓范圍內,同時提高氧氣濃度至50% ;直至細菌纖維素薄膜厚度增長至3mm
4mm ;儲液層形成階段2天,降低空氣壓カ使細菌纖維素膜上表面相接觸的空氣壓カ至I標準大氣壓,同時降低氧氣濃度至12.5%范圍內;直至細菌纖維素膜厚度增長至6 12mm ;
上超吸層形成階段2天,加壓使與細菌纖維素上表面相接觸的空氣壓カ在1.3個標準大氣壓范圍內,同時提高氧氣濃度至50%范圍內,直至細菌纖維素薄膜厚度增長至9 16mm時,將其取出,即得具備三明治結構的細菌纖維素薄膜;4)后處理;靜置培養結束后,將上述的具備疏密結構的細菌纖維素薄膜浸泡至濃度為2wt%的氫氧化鈉溶液中,煮沸保持4小時,用純凈水清洗至pH為7.0,再將處理后的細菌纖維素薄膜冷凍干燥,即為三明治結構的細菌纖維素液體吸收性材料。實施例4I)發酵培養液的調配;發酵培養液組分,以質量百分數計,単位為wt%:葡萄糖、果糖、蔗糖或甘露醇5,蛋白胨0.5,酵母膏0.5,檸檬酸0.1,磷酸氫ニ鈉0.2,磷酸ニ氫鉀0.1,余量為水;發酵培養液的pH為5.0 ;將上述組分混合后經高壓蒸汽滅菌后紫外輻照并冷卻至室溫,通純氧,即得發酵培養液;2)菌種擴培;將所述的發酵培養 液接種和擴培;擴培程度:菌種細胞數目在2X107。3)靜置培養;將擴培后的菌液轉移至裝有發酵培養液的培養容器中,放置于恒溫培養箱中,30°C靜置培養;通過分步調節培養液上方空氣整體氣壓以及氧氣分壓來實現細菌纖維素薄膜的上下層致密且高液體吸收性、中間部分疏松且高持水性的三明治結構;a.細菌纖維素生長誘導期I天:控制與發酵培養液液面相接觸的空氣壓カ為I個標準大氣壓,直至細菌將培養液中溶解的氧氣消耗殆盡后浮上液面,液面出現ー層半透明的細菌纖維素薄膜;b.細菌纖維素快速生長期2天:控制與細菌纖維素膜上表面空氣壓カ為I個標準大氣壓,同時調節氧氣體積濃度在10%范圍內;至細菌纖維素薄膜厚度達到0.5mm 1.5mm ;c.細菌纖維素平穩生長期8天:平穩生長期依次分三個階段:下超吸層形成階段3天,瞬間加壓,30分鐘內使與細菌纖維素上表面相接觸的空氣壓カ提升至1.1個標準大氣壓,同時瞬間增氧,30分鐘內使與細菌纖維素上表面相接觸的氧氣濃度提高至50% ;直至細菌纖維素薄膜厚度增長至3_ 4_ ;儲液層形成階段2天,降低空氣壓カ使細菌纖維素膜上表面相接觸的空氣壓カ至I標準大氣壓,同時降低氧氣濃度至10 15%范圍內;直至細菌纖維素膜厚度增長至6 1 2mm ;上超吸層形成階段3天,瞬間加壓,30分鐘內使與細菌纖維素上表面相接觸的空氣壓カ提升至1.1個標準大氣壓,同時瞬間增氧,30分鐘內使與細菌纖維素上表面相接觸的氧氣濃度提高至50% ;直至細菌纖維素薄膜厚度增長至9 16mm時,將其取出,即得具備三明治結構的細菌纖維素薄膜;
4)后處理;靜置培養結束后,將上述的具備疏密結構的細菌纖維素薄膜浸泡至濃度為lwt%的氫氧化鈉溶液中,煮沸保持2小時,用純凈水清洗至pH為7.0,再將處理后的細菌纖維素薄膜冷凍干燥,即為三明治結構的細菌纖維素液體吸收性材料。實施例51)發酵培養液的調配;發酵培養液組分,以質量百分數計,単位為wt%:葡萄糖、果糖、蔗糖或甘露醇5,蛋白胨0.5,酵母膏0.5,檸檬酸0.1,磷酸氫ニ鈉0.2,磷酸ニ氫鉀0.1,余量為水;發酵培養液的pH為5.0 ;將上述組分混合后經高壓蒸汽滅菌后紫外輻照并冷卻至室溫,通純氧,即得發酵培養液;2)菌種擴培;將所述的發酵培養液接種和擴培;擴培程度:菌種細胞數目在2X107。3)靜置培養;將擴培后的菌液轉移至裝有發酵培養液的培養容器中,放置于恒溫培養箱中,30°C靜置培養;通過分步調節培養液上方空氣整體氣壓以及氧氣分壓來實現細菌纖維素薄膜的上下層致密且高液體吸收性、中間部分疏松且高持水性的三明治結構;a.細菌纖維素生長誘導期I天:控制與發酵培養液液面相接觸的空氣壓カ為I個標準大氣壓,直至細菌將培養液中溶解的氧氣消耗殆盡后浮上液面,液面出現ー層半透明的細菌纖維素薄膜;b.細菌纖維素快速生長期2天:控制與細菌纖維素膜上表面空氣壓カ為I個標準大氣壓,同時調節氧氣體積濃度在10%范圍內;至細菌纖維素薄膜厚度達到0.5mm 1.5mm ;c.細菌纖維素平穩生長期8天:平穩生長期依次分三個階段:下超吸層形成階段3天,瞬間加壓,30分鐘內使與細菌纖維素上表面相接觸的空氣壓カ提升至1.5個標準大氣壓,同時瞬間增氧,30分鐘內使與細菌纖維素上表面相接觸的氧氣濃度提高至50% ;直至細菌纖維素薄膜厚度增長至3mm 4mm ;儲液層形成階段2天,降低空氣壓カ使細菌纖維素膜上表面相接觸的空氣壓カ至I標準大氣壓,同時降低氧氣濃度至10 15%范圍內;直至細菌纖維素膜厚度增長至6 1 2mm ;上超吸層形成階段3天,瞬間加壓,30分鐘內使與細菌纖維素上表面相接觸的空氣壓カ提升至1.5個標準大氣壓,同時瞬間增氧,30分鐘內使與細菌纖維素上表面相接觸的氧氣濃度提高至50% ;直至細菌纖維素薄膜厚度增長至9 16mm時,將其取出,即得具備三明治結構的細菌纖維素薄膜;4)后處理;靜置培養結束后,將上述的具備疏密結構的細菌纖維素薄膜浸泡至濃度為lwt%的氫氧化鈉溶液中,煮沸保持2小時, 用純凈水清洗至pH為7.0,再將處理后的細菌纖維素薄膜冷凍干燥,即為三明治結構的細菌纖維素液體吸收性材料。實施例6I)發酵培養液的調配;發酵培養液組分,以質量百分數計,単位為wt%:葡萄糖、果糖、蔗糖或甘露醇5,蛋白胨0.5,酵母膏0.5,檸檬酸0.1,磷酸氫ニ鈉0.2,磷酸ニ氫鉀0.1,余量為水;發酵培養液的pH為5.0 ;將上述組分混合后經高壓蒸汽滅菌后紫外輻照并冷卻至室溫,通純氧,即得發酵培養液;2)菌種擴培;將所述的發酵培養液接種和擴培;擴培程度:菌種細胞數目在2X107個/mL。3)靜置培養;將擴培后的菌液轉移至裝有發酵培養液的培養容器中,放置于恒溫培養箱中,30°C靜置培養;通過分步調節培養液上方空氣整體氣壓以及氧氣分壓來實現細菌纖維素薄膜的上下層致密且高液體吸收性、中間部分疏松且高持水性的三明治結構;a.細菌纖維素生長誘導期I天:控制與發酵培養液液面相接觸的空氣壓カ為I個標準大氣壓,直至細菌將培養液中溶解的氧氣消耗殆盡后浮上液面,液面出現ー層半透明的細菌纖維素薄膜;b.細菌纖維素快速生長期2天:控制與細菌纖維素膜上表面空氣壓カ為I個標準大氣壓,同時調節氧氣體積濃度在10%范圍內;至細菌纖維素薄膜厚度達到0.5mm 1.5mm ;c.細菌纖維素平穩生長期8天:平穩生長期依次分三個階段:下超吸層形成階段3天,連續加壓,每小時向容器內充入壓力百分數為0.1389%的空氣,基數是I個標準大氣壓,直至與細菌纖維素上表面相接觸的空氣壓カ為1.1個標準大氣壓,同時連續増加氧氣濃度,每小時増加48.61%,基數是10%,直至氧氣濃度為50%時不再増加;直至細菌纖維素薄膜厚度增長至3mm 4mm ;儲液層形成階段2天,降低空氣壓カ使細菌纖維素膜上表面相接觸的空氣壓カ至I標準大氣壓,同時降低氧氣濃度至10%范圍內;直至細菌纖維素膜厚度增長至6 12mm ;上超吸層形成階段3天,連續加壓,每小時向容器內充入壓力百分數為0.1389%的空氣,基數是I個標準大氣壓,直至與細菌纖維素上表面相接觸的空氣壓カ為1.1個標準大氣壓,同時連續増加氧氣濃度,每小時増加48.61%,基數是10%,直至氧氣濃度為50%時不再増加;直至細菌纖維素薄膜厚度增長至9 16mm時,將其取出,即得具備三明治結構的細菌纖維素薄膜;4)后處理;靜置培養結束后,將上述的具備疏密結構的細菌纖維素薄膜浸泡至濃度為lwt%的氫氧化鈉溶液中,煮沸保持2小時,用純凈水清洗至pH為7.0,再將處理后的細菌纖維素薄膜部分壓水處理至固含量 為80%,即為三明治結構的細菌纖維素液體吸收性材料。實施例7
I)發酵培養液的調配;發酵培養液組分,以質量百分數計,単位為wt%:葡萄糖、果糖、蔗糖或甘露醇5,蛋白胨0.5,酵母膏0.5,檸檬酸0.1,磷酸氫ニ鈉0.2,磷酸ニ氫鉀0.1,余量為水;發酵培養液的pH為5.0 ;將上述組分混合后經高壓蒸汽滅菌后紫外輻照并冷卻至室溫,通純氧,即得發酵培養液;2)菌種擴培;將所述的發酵培養液接種和擴培;擴培程度:菌種細胞數目在2X107個/mL。3)靜置培養;將擴培后的菌液轉移至裝有發酵培養液的培養容器中,放置于恒溫培養箱中,30°C靜置培養;通過分步調節培養液上方空氣整體氣壓以及氧氣分壓來實現細菌纖維素薄膜的上下層致密且高液體吸收性、中間部分疏松且高持水性的三明治結構;a.細菌纖維素生長誘導期I天:控制與發酵培養液液面相接觸的空氣壓カ為I個標準大氣壓,直至細菌將培養液中溶解的氧氣消耗殆盡后浮上液面,液面出現ー層半透明的細菌纖維素薄膜;b.細菌纖維素快速生長期2天:控制與細菌纖維素膜上表面空氣壓カ為I個標準大氣壓,同時調節氧氣體積濃度在10%范圍內;至細菌纖維素薄膜厚度達到0.5mm 1.5mm ; c.細菌纖維素平穩生長期8天:平穩生長期依次分三個階段:下超吸層形成階段3天,連續加壓,每小時向容器內充入壓力百分數為2.083%的空氣,基數是I個標準大氣壓,直至與細菌纖維素上表面相接觸的空氣壓カ為1.5個標準大氣壓,同時連續增加氧氣濃度,每小時增加166.67%,基數是10%,直至氧氣濃度為50%時不再増加;直至細菌纖維素薄膜厚度增長至3mm 4mm ;儲液層形成階段2天,降低空氣壓カ使細菌纖維素膜上表面相接觸的空氣壓カ至I標準大氣壓,同時降低氧氣濃度至10%范圍內;直至細菌纖維素膜厚度增長至6 12mm ;上超吸層形成階段3天,連續加壓,每小時向容器內充入壓力百分數為2.083%的空氣,基數是I個標準大氣壓,直至與細菌纖維素上表面相接觸的空氣壓カ為1.5個標準大氣壓,同時連續增加氧氣濃度,每小時增加166.67%,基數是10%,直至氧氣濃度為50%時不再増加;直至細菌纖維素薄膜厚度增長至9 16mm時,將其取出,即得具備三明治結構的細菌纖維素薄膜;4)后處理;靜置培養結束后,將上述的具備疏密結構的細菌纖維素薄膜浸泡至濃度為lwt%的氫氧化鈉溶液中,煮沸保持2小時,用純凈水清洗至pH為7.0,再將處理后的細菌纖維素薄膜部分壓水處理至固含量為70%,即為三明治結構的細菌纖維素液體吸收性材料。實施例8I)發酵培養液的調配;發酵培養液組分,以質量百分數計,単位為wt%:葡萄糖、果糖、蔗糖或甘露醇5,蛋白胨0.5,酵母膏0.5,檸檬酸0.1,磷酸氫ニ鈉0.2,磷酸ニ氫鉀0.1,余量為水;發酵培養液的pH為5.0 ;將上述組分混合后經高壓蒸汽滅菌后紫外輻照并冷卻至室溫,通純氧,即得發酵培養液;2)菌種擴培;將所述的發酵培養液接種和擴培;擴培程度:菌種細胞數目在2X107個/mL。3)靜置培養;將擴培后的菌液轉移至裝有發酵培養液的培養容器中,放置于恒溫培養箱中,30°C靜置培養;通過分步調節培養液上方空氣整體氣壓以及氧氣分壓來實現細菌纖維素薄膜的上下層致密且高液體吸收性、中間部分疏松且高持水性的三明治結構;a.細菌纖維素生長誘導期I天:控制與發酵培養液液面相接觸的空氣壓カ為I個標準大氣壓,直至細菌將培養液中溶解的氧氣消耗殆盡后浮上液面,液面出現ー層半透明的細菌纖維素薄膜;b.細菌纖維素快速生長期2天:控制與細菌纖維素膜上表面空氣壓カ為I個標準大氣壓,同時調節氧氣體積濃度在10%范圍內;至細菌纖維素薄膜厚度達到0.5mm 1.5mm ;c.細菌纖維素 平穩生長期8天:平穩生長期依次分三個階段:下超吸層形成階段3天,連續加壓,每小時向容器內充入壓力百分數為1%的空氣,基數是I個標準大氣壓,直至與細菌纖維素上表面相接觸的空氣壓カ為1.3個標準大氣壓,同時連續増加氧氣濃度,每小時増加100%,基數是10%,直至氧氣濃度為50%時不再増加;直至細菌纖維素薄膜厚度增長至3mm 4mm ;儲液層形成階段2天,降低空氣壓カ使細菌纖維素膜上表面相接觸的空氣壓カ至I標準大氣壓,同時降低氧氣濃度至10%范圍內;直至細菌纖維素膜厚度增長至6 12mm ;上超吸層形成階段3天,連續加壓,每小時向容器內充入壓力百分數為1%的空氣,基數是I個標準大氣壓,直至與細菌纖維素上表面相接觸的空氣壓カ為1.3個標準大氣壓,同時連續増加氧氣濃度,每小時増加100%,基數是10%,直至氧氣濃度為50%時不再増加;直至細菌纖維素薄膜厚度增長至9 16mm時,將其取出,即得具備三明治結構的細菌纖維素薄膜;4)后處理;靜置培養結束后,將上述的具備疏密結構的細菌纖維素薄膜浸泡至濃度為lwt%的氫氧化鈉溶液中,煮沸保持2小時,用純凈水清洗至pH為7.0,再將處理后的細菌纖維素薄膜部分壓水處理至固含量為60%,即為三明治結構的細菌纖維素液體吸收性材料。實施例9I)發酵培養液的調配;發酵培養液組分,以質量百分數計,単位為wt%:葡萄糖、果糖、蔗糖或甘露醇5,蛋白胨0.5,酵母膏0.5,檸檬酸0.1,磷酸氫ニ鈉0.2,磷酸ニ氫鉀0.1,余量為水;發酵培養液的pH為5.0 ;
將上述組分混合后經高壓蒸汽滅菌后紫外輻照并冷卻至室溫,通純氧,即得發酵培養液;2)菌種擴培;將所述的發酵培養液接種和擴培;擴培程度:菌種細胞數目在2X107個/mL。3)靜置培養;將擴培后的菌液轉移至裝有發酵培養液的培養容器中,放置于恒溫培養箱中,30°C靜置培養;通過分步調節培養液上方空氣整體氣壓以及氧氣分壓來實現細菌纖維素薄膜的上下層致密且高液體吸收性、中間部分疏松且高持水性的三明治結構;a.細菌纖維素生長誘導期I天:控制與發酵培養液液面相接觸的空氣壓カ為I個標準大氣壓,直至細菌將培養液中溶解的氧氣消耗殆盡后浮上液面,液面出現ー層半透明的細菌纖維素薄膜;b.細菌纖維素快速生長期2天:控制與細菌纖維素膜上表面空氣壓カ為I個標準大氣壓,同時調節氧氣體積濃度在10%范圍內;至細菌纖維素薄膜厚度達到0.5mm 1.0mm ;c.細菌纖維素平穩生長期8天:平穩生長期依次分三個階段:下超吸層形成階段3天,階段性加壓,每12小時向容器內充入壓力百分數為1.67%的空氣,基數是I個標準 大氣壓,直至與細菌纖維素上表面相接觸的空氣壓カ為1.1個標準大氣壓時不再加壓,同時階段性増加氧氣濃度,每12小時增加583.3%,直至氧氣濃度達到50%時不再增加;直至細菌纖維素薄膜厚度增長至3_ 4_ ;儲液層形成階段2天,降低空氣壓カ使細菌纖維素膜上表面相接觸的空氣壓カ至I標準大氣壓,同時降低氧氣濃度至10%范圍內;直至細菌纖維素膜厚度增長至6 12mm ;上超吸層形成階段3天,階段性加壓,每12小時向容器內充入壓力百分數為1.67%的空氣,基數是I個標準大氣壓,直至與細菌纖維素上表面相接觸的空氣壓カ為1.1個標準大氣壓時不再加壓,同時階段性増加氧氣濃度,每12小時增加583.3%,直至氧氣濃度達到50%時不再増加,直至細菌纖維素薄膜厚度增長至9 16mm時,將其取出,即得具備三明治結構的細菌纖維素薄膜;4)后處理;靜置培養結束后,將上述的具備疏密結構的細菌纖維素薄膜浸泡至濃度為lwt%的氫氧化鈉溶液中,煮沸保持2小時,用純凈水清洗至pH為7.0,再將處理后的細菌纖維素薄膜部分壓水處理至固含量為50%,即為三明治結構的細菌纖維素液體吸收性材料。實施例10I)發酵培養液的調配;發酵培養液組分,以質量百分數計,単位為wt%:葡萄糖、果糖、蔗糖或甘露醇5,蛋白胨0.5,酵母膏0.5,檸檬酸0.1,磷酸氫ニ鈉0.2,磷酸ニ氫鉀0.1,余量為水;發酵培養液的pH為5.0 ;將上述組分混合后經高壓蒸汽滅菌后紫外輻照并冷卻至室溫,通純氧,即得發酵培養液;
2)菌種擴培;將所述的發酵培養液接種和擴培;擴培程度:菌種細胞數目在2 X IO7個/mL。3)靜置培養;將擴培后的菌液轉移至裝有發酵培養液的培養容器中,放置于恒溫培養箱中,30°C靜置培養;通過分步調節培養液上方空氣整體氣壓以及氧氣分壓來實現細菌纖維素薄膜的上下層致密且高液體吸收性、中間部分疏松且高持水性的三明治結構;a.細菌纖維素生長誘導期I天:控制與發酵培養液液面相接觸的空氣壓カ為I個標準大氣壓,直至細菌將培養液中溶解的氧氣消耗殆盡后浮上液面,液面出現ー層半透明的細菌纖維素薄膜;b.細菌纖維素快速生長期2天:控制與細菌纖維素膜上表面空氣壓カ為I個標準大氣壓,同時調節氧氣體積濃度在10%范圍內;至細菌纖維素薄膜厚度達到0.5mm 1.5mm ;c.細菌纖維素平穩生長期8天:平穩生長期依次分三個階段:下超吸層形成階段3天,階段性加壓,每12小時向容器內充入壓力百分數為25%的空氣,基數是1個標準大氣壓,直至與細菌纖維素上表面相接觸的空氣壓カ為1.5個標準大氣壓時不再加壓,同時階段性増加氧氣濃度,每12小時增加2000%,直至氧氣濃度達到50%時不再增加;直至細菌纖維素薄膜厚度增長至3_ 4_ ;儲液層形成階段2天,降低空氣壓カ使細菌纖維素膜上表面相接觸的空氣壓カ至I標準大氣壓,同時降低氧氣濃度至10%范圍內;直至細菌纖維素膜厚度增長至6 12mm ;上超吸層形成階段3天,階段性加壓,每12小時向容器內充入壓力百分數為25%的空氣,基數是I個標準大氣壓,直至與細菌纖維素上表面相接觸的空氣壓カ為1.5個標準大氣壓時不再加壓,同時階段性増加氧氣濃度,每12小時增加2000%,直至氧氣濃度達到50%時不再増加,直至細菌纖維素薄膜厚度增長至9 16mm時,將其取出,即得具備三明治結構的細菌纖維素薄膜;4)后處理;靜置培養結束后,將上述的具備疏密結構的細菌纖維素薄膜浸泡至濃度為lwt%的氫氧化鈉溶液中,煮沸保持2小時,用純凈水清洗至pH為7.0,再將處理后的細菌纖維素薄膜部分壓水處理至固含量為30%,即為三明治結構的細菌纖維素液體吸收性材料。實施例11I)發酵培養液的調配;發酵培養液組分,以質量百分數計,単位為wt%:葡萄糖、果糖、蔗糖或甘露醇5,蛋白胨0.5,酵母膏0.5,檸檬酸0.1,磷酸氫ニ鈉0.2,磷酸ニ氫鉀0.1,余量為水;發酵培養液的pH為5.0 ;將上述組分混合后經高壓蒸汽滅菌后紫外輻照并冷卻至室溫,通純氧,即得發酵培養液;2)菌種擴培;將所述的發酵培養液接種和擴培;擴培程度:菌種細胞數目在2X107個/mL。
3)靜置培養;將擴培后的菌液轉移至裝有發酵培養液的培養容器中,放置于恒溫培養箱中,30°C靜置培養;通過分步調節培養液上方空氣整體氣壓以及氧氣分壓來實現細菌纖維素薄膜的上下層致密且高液體吸收性、中間部分疏松且高持水性的三明治結構;a.細菌纖維素生長誘導期I天:控制與發酵培養液液面相接觸的空氣壓カ為I個標準大氣壓,直至細菌將培養液中溶解的氧氣消耗殆盡后浮上液面,液面出現ー層半透明的細菌纖維素薄膜;b.細菌纖維素快速生長期2天:控制與細菌纖維素膜上表面空氣壓カ為I個標準大氣壓,同時調節氧氣體積濃度在10%范圍內;至細菌纖維素薄膜厚度達到0.5mm 1.5mm ;c.細菌纖維素平穩生長期8天:平穩生長期依次分三個階段:下超吸層形成階段3天,階段性加壓,每12小時向容器內充入壓力百分數為15%的空氣,基數是I個標準大氣壓,直至與細菌纖維素上表面相接觸的空氣壓カ為1.3個標準大氣壓時不再加壓,同時階段性増加氧氣濃度,每12小時增加1000%,直至氧氣濃度達到50%時不再增加;直至細菌纖維素薄膜厚度增長至3_ 4_ ;儲液層形成階段2天,降低空氣壓カ使細菌纖維素膜上表面相接觸的空氣壓カ至I標準大氣壓,同時降低氧氣濃度至10%范圍內;直至細菌纖維素膜厚度增長至6 12mm ;上超吸層形成階段3天,階段性加壓,每12小時向容器內充入壓力百分數為15%的空氣,基數是I個標準大氣壓,直至與細菌纖維素上表面相接觸的空氣壓カ為1.3個標準大氣壓時不再加壓,同時階段性増加氧氣濃度,每12小時增加1000%,直至氧氣濃度達到50%時不再増加,直至細菌纖維素薄膜厚度增長至9 16mm時,將其取出,即得具備三明治結構的細菌纖維素薄膜;4)后處理;

靜置培養結束后,將上述的具備疏密結構的細菌纖維素薄膜浸泡至濃度為lwt%的氫氧化鈉溶液中,煮沸保持2小時,用純凈水清洗至pH為7.0,再將處理后的細菌纖維素薄膜部分壓水處理至固含量為10%,即為三明治結構的細菌纖維素液體吸收性材料。
權利要求
1.一種三明治結構的細菌纖維素液體吸收性材料,其特征是:所述的三明治結構的細菌纖維素液體吸收性材料是由三層結合緊密的細菌纖維素膜構成,所述的三層結合緊密的細菌纖維素膜為上超吸層和下超吸層以及處于中間的儲液層;所述的結合緊密是指所述上超吸層與下超吸層的纖維素微纖絲與所述儲液層的纖維素微纖絲通過P -1, 4-葡萄糖鏈中的分子內與分子間氫鍵結合,形成分子層,層與層之間也通過分子內與分子間氫鍵結合,無明顯物理分層; 其中所述上超吸層和下超吸層中的纖維素含量均為0.7X IO-2 1.0X 10_2g/cm3,所述儲液層中的纖維素含量為0.2X 1(T2 0.5X l(T2g/cm3。
2.根據權利要求1所述的ー種三明治結構的細菌纖維素液體吸收性材料,其特征在于,所述的細菌纖維素膜是由菌種消耗糖源,分泌纖維素微纖絲通過分子內與分子間氫鍵結合形成。
3.根據權利要求1所述的ー種三明治結構的細菌纖維素液體吸收性材料,其特征在于,所述的菌種是指能夠生物合成纖維素的微生物,包括:木醋桿菌、產醋桿菌、醋化桿菌、巴氏醋桿菌、葡萄糖桿菌、農桿菌、根瘤菌、八疊球菌、洋蔥假單胞菌、椰毒假單胞菌或空腸彎曲菌中的ー種或幾種。
4.根據權利要求1所述的ー種三明治結構的細菌纖維素液體吸收性材料,其特征在于,所述的三明治結構的細菌纖維素液體吸收性材料的厚度為9 16mm,其中所述上超吸層和下超吸層的厚度均為3 4mm,所述儲液層的厚度為3 8mm。
5.按權利要求1所述的ー種三明治結構的細菌纖維素液體吸收性材料的制備方法,其特征是包括以下步驟: 1)發酵培養液的調配; 發酵培養液組分,以質量百分數計,單位為wt%:葡萄糖、果糖、蔗糖或甘露醇2 5,蛋白胨0.05 0.5,酵母膏0.05 0.5,檸檬酸0.05 0.5,磷酸氫ニ鈉0.05 0.5,磷酸ニ氫鉀.0.05 0.5,余量為水; 發酵培養液的pH為4.0 6.0 ; 將上述組分混合后經高壓蒸汽滅菌后紫外輻照并冷卻至室溫,通純氧,即得發酵培養液; 2)菌種擴培; 將所述的發酵培養液接種和擴培;擴培程度:菌種細胞數目為2 X IO5 2 X IO7個/ml ; 3)靜置培養; 將擴培后的菌液轉移至裝有發酵培養液的培養容器中,放置于恒溫培養箱中,28 .32 °C靜置培養; 通過分步調節培養液上方空氣整體氣壓以及氧氣分壓來實現細菌纖維素薄膜的上、下部分致密且高液體吸收性、中間部分疏松且高持水性的三明治結構; a.細菌纖維素生長誘導期I 2天:控制與發酵培養液液面相接觸的空氣壓カ為I個標準大氣壓,直至細菌將培養液中溶解的氧氣消耗殆盡后浮上液面,液面出現ー層半透明的細菌纖維素薄膜; b.細菌纖維素快速生長期2 3天:控制與細菌纖維素膜上表面空氣壓カ為I個標準大氣壓,同時調節氧氣體積濃度在10 15%范圍內;至細菌纖維素薄膜厚度達到0.5 ·1.5mm ; c.細菌纖維素平穩生長期3 8天: 平穩生長期依次分三個階段: 下超吸層形成階段I 3天,加壓使與細菌纖維素上表面相接觸的空氣壓カ在1.1 1.5個標準大氣壓范圍內,同時提高氧氣濃度至50% ;直至細菌纖維素薄膜厚度增長至3 4mm ; 儲液層形成階段I 2天,降低空氣壓カ使細菌纖維素膜上表面相接觸的空氣壓カ至I標準大氣壓,同時降低氧氣濃度至10 15%范圍內;直至細菌纖維素膜厚度增長至6 12mm ; 上超吸層形成階段I 3天,加壓使與細菌纖維素上表面相接觸的空氣壓カ在1.1 1.5個標準大氣壓范圍內,同 時提高氧氣濃度至50%,直至細菌纖維素薄膜厚度增長至9 12mm時,將其取出,即得具備三明治結構的細菌纖維素薄膜; 4)后處理; 靜置培養結束后,將上述的具備疏密結構的細菌纖維素薄膜浸泡至濃度為I 10wt%的氫氧化鈉溶液中,煮沸保持2 10小時,用純凈水清洗至pH為7.0,再將處理后的細菌纖維素薄膜冷凍干燥或部分壓水處理,即為三明治結構的細菌纖維素液體吸收性材料。
6.根據權利要求5所述的ー種三明治結構的細菌纖維素液體吸收性材料的制備方法,其特征在于,所述的高壓蒸汽滅菌后紫外輻照是指將所述發酵培養液置于高壓滅菌鍋內121°C滅菌處理30分鐘后取出置于紫外燈下輻照冷卻至室溫。
7.根據權利要求5所述的ー種三明治結構的細菌纖維素液體吸收性材料的制備方法,其特征在于,所述的通純氧是指將醫用氧以lL/min的速度通入上述的培養液中,并維持30分鐘;所述的接種是指用滅菌后的接種環鉤取適量保存于4°C下試管中的菌種,并轉移至上述的發酵培養液中;所述的擴培是指將接入菌種后的發酵培養液于28 32°C下搖床培養8 24小時。
8.根據權利要求5所述的ー種三明治結構的細菌纖維素液體吸收性材料的制備方法,其特征在于,所述的加壓為瞬間加壓、連續加壓和階段性加壓三種形式;所述的提高氧氣濃度為瞬間增氧、連續増加和階段性増加三種方式。
9.根據權利要求8所述的ー種三明治結構的細菌纖維素液體吸收性材料的制備方法,其特征在于,所述的瞬間加壓是指:在30分鐘內將容器內部空氣壓カ提升至1.1 1.5個大氣壓范圍內,最大不超過1.5個大氣壓;所述的連續加壓是指:每小時向容器內充入壓力百分數為0.1389 2.083%的空氣,基數是I個標準大氣壓,直至容器內空氣壓カ為1.1 1.5個標準大氣壓范圍內時不再增加壓力;所述的階段性加壓是指:每12小時向容器內充入壓カ百分數為1.67 25%的空氣,基數同樣是I個標準大氣壓,直至容器內空氣壓カ為1.1 1.5個標準大氣壓范圍內時不再增加壓力; 所述的瞬間增氧是指:在30分鐘內將氧氣分壓提升至50% ; 所述的連續增加是指:氧氣濃度每小時增加48.61 166.67%,基數是10 15%,直至氧氣濃度為50%時不再増加; 所述的階段性增加是指:氧氣濃度每12小時增加583.3 2000%,直至氧氣濃度達到50%時不再增加。
10.根據權利要求5所述的ー種三明治結構的細菌纖維素液體吸收性材料的制備方法,其特征在于,所述的降低空氣壓カ是指:在30分鐘內將容器內與細菌纖維素膜上表面接觸的空氣壓カ降低至I個標準大氣壓;所述的降低氧氣濃度是指:在30分鐘內將容器內氧氣濃度降低至10 15%范圍 內。
全文摘要
本發明涉及一種三明治結構的細菌纖維素液體吸收性材料及其制備方法。通過菌種擴培、靜置培養以及后處理等步驟制得三明治結構的細菌纖維素液體吸收性材料,由三層結合緊密的細菌纖維素膜構成,包括上超吸層和下超吸層以及處于中間的儲液層;所述的結合緊密是指所述上超吸層和下超吸層的纖維素微纖絲與所述儲液層的纖維素微纖絲通過β-1,4-葡萄糖鏈中的分子內與分子間氫鍵結合,形成分子層,層與層之間也通過分子內與分子間氫鍵結合,無明顯物理分層,結構連續性良好。制備的液體吸收性材料具有良好的液體吸收性、持水性、生物相容性以及力學性能,制備過程簡單快速,綠色環保,培養周期短,成本低廉,應用于醫藥、個人護理、日用化工等領域。
文檔編號A61L15/28GK103083136SQ20121057584
公開日2013年5月8日 申請日期2012年12月26日 優先權日2012年12月26日
發明者陳仕艷, 張云, 楊敬軒, 李喆, 王利群, 鄭羿, 王華平 申請人:東華大學

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