專利名稱：生姜中姜酚類物質的高效提取方法
技術領域：
本發明屬"P天然植物有效藥用成分的提取技術，是一種生姜中姜酚類物質的高效提取方法。
背景技術：
生姜(Zingiber officinale Rose.)是姜科姜屬多年生草本植物，也是臨床上常，中藥。現代醫學也證明生姜具有強心、殺菌抗炎、抗運動病等作用，對消化系統疾病、心血管疾病、腫瘤癌癥等都有一定的防治作用。姜酚是生姜中的辣味物質，姜酚是生姜中重要的抗氧化成分，它具有顯著的抗氧化作用，它包括6-姜酚、8-姜酚、10-姜酚、12-姜酚等十余種成分，以前三者成分為主。這些成分的性質、結構是類似的。生姜主要成分6-姜酚具有很強的抗氧化、抗炎、清除自由基及抗腫瘤等作ffl,是生姜的主要活性成分。目前國內尚無生姜提取物制備的制劑在臨床使用，其原因在丁姜酚類物質的提取工藝尚不成熟。

發明內容
本發明的目的在于提供一種姜酚類物質的提取純化工藝，顯著提高其中姜酚類物質的含量，以生姜為原料、適合工業化大生產的生姜中姜酚類物質的高效提取方法。
本發明擬以生姜為原料
(1) 用乙醇微波萃取；
(2) 生姜提取物加入乙醇充分溶解，過濾；
(3) 濾液用大孔樹脂柱吸附；
(4) 先用水洗脫，再用75%乙醇洗脫；
(5) 洗脫液濃縮干燥；
在上述方法中步驟(4)為梯度洗脫，第一次洗脫量為2 6BV，第二次洗脫量為2 6BV。在上述方法中步驟(3)中，大孔樹脂吸附柱需進行預處理，預處理方法用2倍體積5%的鹽酸以2.5 3mL/min流速通過樹脂層，并浸泡2 4h后，用蒸餾水以同樣的流速洗至流出液pH值呈中性；最后用2 3倍體積2%氫氧化鈉溶液以2.5mL/min流速通過樹脂柱，并浸泡2 4h后，用蒸餾水以同樣流速洗至流出液pH呈中性。
'在上述方法中步驟(3)大孔樹脂吸附柱的吸附條件，藥液吸附流速為2 10ml/min,大孔樹脂柱的徑高比為是1:1 7，洗脫劑洗脫流速為2 10ml/min。
在上述方法中步驟(2)生姜提取物加入溶解的乙醇濃度為30 40%，提取物與溶劑比為1:100 120(g:ml)。
在上述方法中步驟(1)為微波萃取，乙醇濃度為65 95%;萃取時間為] 3min，萃取次數為1 3次。.
本發明是一種生姜中姜酚類物質的高效提取方法，提取原料為不受季節限制的生姜，以提高提取物中的姜酚類物質為目的，提取工藝經正交試驗設計，采用最佳工藝，最大限度地提取生姜中的酚類有效成份，工藝流程簡單，周期短，所提姜酚類物質質量穩定，所采用的試劑無有害物質殘留，成本低。
本發明實施實例
實例一 '
取鮮姜樣品100kg，絞碎，用95%乙醇4倍，微波萃取lmin ，萃取1次，浸提液用30%乙醇充分溶解，提取物與溶劑比為1:120 (g:ml)，過濾，濾液按2 ml/min流速上樣，火孔樹脂柱的徑高比為1:7，先用6BV的水洗脫，再用6BV的75%乙醇洗脫，洗脫流速5ml/min， 75%乙崞洗脫液減壓濃縮至干，即得含姜酚類物質》80%的生姜純化物0.87kg。實例一-:
取鮮姜樣品100kg,絞碎，用65%乙醇10倍，微波萃取3min ,萃取3次，浸提液ffl 40%乙醇充分溶解，提取物與溶劑比為1:100 (g:ml)，過濾，濾液按5 ml/min流速上樣，大孔樹脂柱的徑高比為1:4，先用6BV的水洗脫，再用4BV的75%乙醇洗脫，洗脫流速5 ml/min， 75%乙醇洗脫液減壓濃縮至干，即得含姜酚類物質》SO。/。的生姜純化物0.62kg。
實例二
取鮮姜樣品100kg，絞碎，用80%乙醇7倍，微波萃取2min ，萃取2次，浸提液用30%乙醇充分溶解，提取物與溶劑比為1:80 (g:ml),過濾，濾液按2 ml/min流速上樣，大孔樹脂柱的徑高比為1:1 ，先用6BV的水洗脫，再用6BV的75%乙醇洗脫，洗脫流速2 ml/min， 75°/。乙醇洗脫液減壓濃縮至干，即得含姜酚類物質》80%的生姜純化物0.661cg。
實例四
取鮮姜樣品100kg,絞碎，用95%乙醇10倍，微波萃取min ,萃取1次，浸提液用30%乙醇充分溶解，提取物與溶劑比為1:120 (g:ml)，過濾，濾液按2ml/min流速上樣，大孔樹脂柱的徑高比為1:7，先用6BV的水洗脫，再用6BV的75%乙醇洗脫，洗脫流速2ml/min, 75。/。乙醇洗脫液減壓濃縮至干，即得含姜酚類物質》80%的生姜純化物0.92kg。
實例五
取鮮姜樣品100kg，絞碎，用95%乙醇10倍，微波萃取lmin ,萃取3次，浸提液用30%乙醇充分溶解，提取物與溶劑比為1:120 (g:ml),過濾，濾液按2 ml/mhi流速匕樣，大孔樹脂柱的徑高比為1:7，先用6BV的水洗脫，再用6BV的75%乙醇洗脫，洗脫流速2 ml/min， 75%乙醇洗脫液減壓濃縮至干，即得含姜酚類物質》80%的生姜純化物0.89kg。
實例六
取鮮姜樣品100kg，絞碎，用65%乙醇10倍，微波萃取2min ，萃取2次，浸提液用30%乙醇充分溶解，提取物與溶劑比為1:]20 (g:ml)，過濾，濾液按2 ml/min流速上樣，大孔樹脂柱的徑高比為1:4，先用6BV的水洗脫，再用4BV的75%乙醇洗脫，洗脫流速2ml/min, 75%乙醇洗脫液減壓濃縮至干，即得含姜酚類物質》80。/。的生姜純化物0.58kg。 ' .
實例七
取鮮姜樣品100kg，絞碎，用80%乙醇10倍，微波萃取2min ,萃取3次，浸提液用30%乙醇充分溶解，提取物與溶劑比為1:120 (g:ml)，過濾，濾液按2 ml/min流速上樣，大孔樹脂柱的徑高比為1:7，先用6BV的水洗脫，再用6BV的75%乙醇洗脫，洗脫流速2 ml/min， 75%乙醇洗脫液減壓濃縮至干，即得含姜酚類物質>80%的生姜純化物0.7]kg。
實例八
取鮮姜樣品100kg,絞碎，用80%乙醇10倍，微波萃取3min ，萃取3次，浸提液用30%乙醇充分溶解，提取物與溶劑比為1:120 (g:ml),過濾，濾液按2 ml/min流速上樣，火孔樹脂柱的徑高比為1:7，先用6BV的水洗脫，再用4BV的75%乙醇洗脫，洗脫流速2 ml/min， 75%乙醇洗脫液減壓濃縮至豐，即得含姜酚類物質》80%的生姜純化物0.73kg。
實例九
取鮮姜樣品100kg,絞碎，用95%乙醇10倍，微波萃取2min ，萃取2次，浸提液/H 30%乙醇充分溶解，提取物與溶劑比為W20 (g:ml),過濾，濾液按2 ml/min流速上樣，大孔樹脂杵的徑高比為1:4，先川6BV的水洗脫，冉用6BV的75%乙醇洗脫，洗脫流速2 m]/min， 75%乙醇洗脫液減壓濃縮至干，即得含姜酚類物質》80%的生姜純化物0.87kg。
權利要求
1. 一種生姜中姜酚類物質的高效提取方法，主要包括下列步驟以鮮姜為原料，A. 用乙醇微波萃取；B. 生姜提取物加入乙醇充分溶解，過濾；C. 濾液用大孔樹脂柱吸附；D. 先用水洗脫，再用75％乙醇洗脫；E. 洗脫液濃縮干燥；
2. 根據權利要求1所述的生姜中姜酚類物質的高效提取方法，其特征在于步驟D為梯度洗脫，第一次水洗脫量為6BV，第一次乙醇洗脫量為2 6BV。
3. 根據權利要求1所述的生姜中姜酚類物質的高效提取方法，其特征在于步驟C中，大孔樹脂吸附杵先進行預處理，預處理方法為用2倍體積5。/。的鹽酸以2.5 3mL/min流速通過樹脂層，并浸泡2 4h后，用蒸餾水以同樣的流速洗至流出液pH值呈中性；最后用2 3倍體積2%氫氧化鈉溶液以2.5mL/min流速通過樹脂柱，并浸泡2 4h后，用蒸餾水以同樣流速洗至流出液pH呈中性。
4. 根據權利要求1所述的生姜中姜酚類物質的高效提取方法，其特征在于步驟C大孔樹脂吸附柱的吸附條件，藥液吸附流速為2 10ml/min，大孔樹脂柱的徑高比為是1:1 7，洗脫劑洗脫流速為2 10ml/min。
5. 根據權利要求1所述的生姜中姜酚類物質的高效提取方法，其特征在于步驟B生姜提取物加入溶解的乙醇濃度為30 40%，提取物與溶劑比為1:100 120 (g:ml);
6. 根據權利要求1所述的生姜中姜酚類物質的高效提取方法，其特征在于步驟A為微波萃取，乙醇濃度為65 95%;萃取時間為1 3min，萃取次數為1 3次。
全文摘要
本發明生姜中姜酚類物質的高效提取方法屬醫藥技術領域。本發明姜酚類物質是以鮮姜為原料，經65-95％乙醇微波萃取，提取液用30-40％乙醇溶解為溶液，用大孔樹脂柱吸附，先用水洗脫，再用75％乙醇洗脫，濃縮干燥而成。本發明提取工藝經正交試驗設計，采用最佳工藝，最大限度地提高鮮姜中的姜酚類有效成份，工藝流程簡單，周期短，所得姜酚類純化物質量穩定，所采用的試劑無有害物質殘留，成本低，適合工業化大生產。
文檔編號A61P39/06GK101530607SQ20091013455
公開日2009年9月16日 申請日期2009年4月13日 優先權日2009年4月13日
發明者李群力 申請人:金華職業技術學院